§ 3

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w˝ycie po up∏ywie14dni od dnia og∏oszenia.Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi: J. KalinowskiZa∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa iRoz-woju Wsi zdnia 15 listopada 2001 r. (poz. 1560)Za∏àcznik nr 1WYKAZ ROÂLIN TRUJÑCYCH ISZKODLIWYCHA. RoÊliny trujàce:1) Bieluƒ dzi´dzierzawa, Datura stramonium L.,2) Jaskier jadowity, Ranunculus sceleratus L.,3) Lulek czarny, Hyoscyamus nigerL., 4) Orlica pospolita, Pteridium aquilinum (L.) Kuhn,5) Skrzyp b∏otny, Equisetum palustre L.,6) Skrzyp bagienny, Equisetum limosum L.,7) Szalej jadowity, Cicuta virosaL.,8) Szczwó∏ plamisty, Conium maculatum L.,9) Tojad mocny, Aconitum callibotryon Rchb.,10) ˚ycica lnowa, Lolium remotum Schrk.,11) ˚ycica roczna, Lolium temulentum L.,12) Zimowit jesienny, Colchicum autumnale L.,13) Kropid∏o piszcza∏kowate, Oenanthe fistulosa L.,14) Kropid∏o wodne, Oenanthe aquatica L.B. RoÊliny szkodliwe:1) Gnidosz b∏otny, Pedicularis palustris L.,2) Jaskry (wszystkie gatunki), Ranunculus sp.L., zwy-jàtkiem jaskra jadowitego, Ranunculus sceleratusL.,3) Knieç b∏otna, Caltha palustris L.,4) Ostro˝eƒ (wszystkie gatunki), Cirsium sp.,zwyjàt-kiem ostro˝enia warzywnego, Cirsium oleraceum(L.) Scop.,5) Osty (wszystkie gatunki), Carduus sp.L.,6) Âwietliki (wszystkie gatunki), Euphrasia sp.L.,7) Szczeç (wszystkie gatunki), Dipsacus sp.L.,8) Szel´˝niki (wszystkie gatunki), AlectorolophusAll.sp.,9) Wilczomlecz sosnka, Euphorbia cyparissias L.,10) Wilczomlecz lancetowaty, Euphorbia esula L.,11) Cieciorka pstra, Coronilla varia L.,12) Turzyce (wszystkie gatunki), Carex sp. L.,13) Sity (wszystkie gatunki), Juncus sp. L.,14) Sitowie leÊne, Scirpus silvaticus L.,15) Wil˝yna bezbronna, Ononis arvensis L.,16) Trz´Êlica modra, Molinia coerulea (L.) Moench,17) Âmia∏ek darniowy, Deschampsia caespitosa P.B.Dziennik Ustaw Nr 138—10839—Poz. 1560Za∏àcznik nr 2METODY BADA¡ STOSOWANYCH DO OCENY WYMAGA¡ JAKOÂCIOWYCH DLA ZIELONKI IPARAMETRÓWJAKOÂCIOWYCH SUSZU PASZOWEGOI. Metody badaƒ stosowane do oceny wymagaƒ jakoÊciowych dla zielonkiA. Pobieranie próbek zielonki1. Próbki pierwotne zielonki pobiera si´ r´czniezuprawy polowej lub trwa∏ego u˝ytku zielonego, zro-Êlin obj´tych kwadratowà ramkà oboku 1 m, co naj-mniej ztrzech ró˝nych miejsc albo zpojedynczegoÊrodka transportu co najmniej zpi´ciu ró˝nych miejsc∏adunku.2. Masa pobranej próbki pierwotnej jest nie mniej-sza ni˝ 500 g.3. Zpróbek pierwotnych, po ich po∏àczeniu, do-k∏adnym wymieszaniu irównomiernym roz∏o˝eniu(np. na folii, materiale), zkilku miejsc pobiera si´ roÊli-ny wtaki sposób, aby otrzymaç próbk´ Êrednià zielon-ki omasie oko∏o 4 kg.Otrzymanà próbk´ Êrednià wykorzystuje si´ do bada-nia jakoÊci zielonki. Badanie to wykonuje si´ niezw∏ocz-nie po pobraniu próbki Êredniej, zwanej dalej „prób-kà”.B. OkreÊlanie barwy izapachu zielonki1. Barw´ roÊlin wchodzàcych wsk∏ad zielonki okre-Êla si´ poprzez wzrokowe sprawdzenie, po roz∏o˝eniupróbki na p∏askiej powierzchni (folia, materia∏), czy ro-Êliny te wÊwietle dziennym majà barw´ charaktery-stycznà dla danego gatunku.2. Zapach zielonki sprawdza si´ za pomocà powo-nienia stwierdzajàc, czy zielonka posiada zapach cha-rakterystyczny dla danego gatunku roÊliny iczy nie jestst´ch∏a.C. Oznaczanie wilgotnoÊci zielonki1. WilgotnoÊç zielonki okreÊla si´ dwiema metoda-mi:1) na podstawie ilorazu ró˝nicy mas zielonki isuszupaszowego, przeliczonego na suchà mas´, przezmas´ zielonki, okreÊlonego wprocentach, albo2) na podstawie ró˝nicy mas zielonki isuszu paszowe-go, po wysuszeniu zielonki wtemperaturze 103°C.2. Stosujàc metod´, októrej mowa wust. 1 pkt 2,zielonk´ owysokiej wilgotnoÊci, przed zbadaniem,wst´pnie podsusza si´, anast´pnie oznacza wilgot-noÊç badanego materia∏u wnast´pujàcy sposób:1) badanie wykonuje si´ niezw∏ocznie po pobraniupróbki albo po otwarciu opakowania zpróbkà, co najmniej wdwóch powtórzeniach, przy zastosowa-niu ni˝ej wymienionej aparatury isprz´tu laborato-ryjnego:a) rozdrabniacza wykonanego zmateria∏u nieab-sorbujàcego wilgoci, ∏atwego wczyszczeniu,umo˝liwiajàcego szybkie rozdrobnienie zielon-ki bez znacznego rozgrzewania iwmiar´ mo˝li-woÊci zapobiegajàcego kontaktowi zpowie-trzem (np. rozdrabniacz m∏otkowy ch∏odzonywodà),b) wagi analitycznej odok∏adnoÊci do 0,5 mg,c) suchych pojemników zniekorodujàcego meta-lu lub szk∏a, zprzykrywkami, opowierzchniumo˝liwiajàcej roz∏o˝enie próbki wiloÊci0,3g/cm2,d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowa-nej, zmo˝liwoÊcià ustawienia temperatury zdo-k∏adnoÊcià do ±1°Cijej szybkiej regulacji,e) suszarki pró˝niowej wyposa˝onej wpomp´ ole-jowà imechanizm umo˝liwiajàcy wprowadzenieogrzanego powietrza lub czynnika suszàcego(np. tlenku wapnia),f) eksykatora wyposa˝onego wp∏ytk´ zperforo-wanego metalu lub porcelanowà, zawierajàce-go efektywny czynnik suszàcy,2) wcelu wykonania badania, zpróbki Êredniej pobie-ra si´ dwie cz´Êci zielonki omasie co najmniej100g, rozdrabniajàc idzielàc jà — jeÊli to koniecz-ne — wsposób, który zapobiegnie zmianom wil-gotnoÊci; oznaczanie wilgotnoÊci tych cz´Êci wyko-nuje si´ równolegle,3) przeprowadzanie suszenia:a) suche pojemniki zniekorodujàcego metalu lubszk∏a, zprzykrywkami, wa˝y si´ zdok∏adnoÊciàdo 0,5 mg,b) do pojemników odwa˝a si´ 5 gpróbki, zdok∏ad-noÊcià do 1 mg, równomiernie jà rozk∏adajàc,c) pojemnik bez przykrywki umieszcza si´ wsuszar-ce podgrzanej do temperatury 103°Cinie-zw∏ocznie zamyka si´ jà, aby zapobiec spadkowitemperatury,d) próbk´ suszy si´ przez 4 godziny, rozpoczynajàcliczenie czasu od chwili, gdy temperatura wsu-szarce osiàgnie ponownie 103°C,e) pojemnik zamyka si´ pokrywkà iwyjmuje zsu-szarki, pozostawiajàc go przez 30—45 minutweksykatorze wcelu sch∏odzenia, anast´pniewa˝y si´ go zdok∏adnoÊcià do 1 mg; wyniki po-miarów wilgotnoÊci zdwóch powtórzeƒ nie mo-gà si´ ró˝niç owi´cej ni˝ 0,1%,4) przeprowadzanie suszenia zpodsuszaniem:próbk´ Êrednià zielonki poddaje si´ wst´pnemususzeniu wnast´pujàcy sposób:a) wcelu wykonania badania, znierozdrobnionejpróbki pobiera si´ dwie cz´Êci zielonki omasieod 200 do 300 g, odwa˝a zdok∏adnoÊcià do 10mg do odpowiednich pojemników (np. p∏ytkaaluminiowa owymiarach 20 x12cm z0,5cmobrze˝em albo p∏ytka szklana); oznaczanie wil-gotnoÊci tych cz´Êci wykonuje si´ równolegle,b) odwa˝ki zpojemnikami podsusza si´ wsuszar-ce, wtemperaturze od 60 do 70°C, do czasu a˝wilgotnoÊç pobranych cz´Êci zielonki zostaniezredukowana do 8—12%,c) pojemniki zpróbkami wyjmuje si´ zsuszarki,sch∏adza wciàgu 1 godzinyiwa˝y zdok∏adno-Êcià do 10mg,d) próbki rozdrabnia si´ niezw∏ocznie po ich podsu-szeniu; zpodsuszonej próbki pobiera si´ dwiepróbki omasie 5 gka˝da, które nast´pnie pod-daje si´ suszeniu wsposób opisany wpkt 3,5) obliczanie wyników:a) wilgotnoÊç zielonki oblicza si´ wprocentach,b) stosujàc suszenie bez podsuszania, wilgotnoÊçzielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru:X= (E— m)100/Egdzie:E— oznacza poczàtkowà mas´ próbki wgramach,m— oznacza mas´ wysuszonej próbki wgramach,c) stosujàc suszenie zpodsuszaniem, wilgotnoÊçzielonki oblicza si´ wed∏ug wzoru:X= [(M’ — m) M/M’ + E— M] (100/E) = 100 (1—Mm/EM’)gdzie:E— oznacza poczàtkowà mas´ próbki wgramach,M— oznacza mas´ próbki wgramach, uzyskanà popodsuszeniu,M’ — oznacza próbk´ omasie 5 g,m— oznacza mas´ wysuszonej próbki wgramach,d) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ychoznaczeƒ wilgotnoÊci tej samej próbki nie po-winna byç wi´ksza ni˝ 0,2%.D. Badanie zielonki na zawartoÊç roÊlin trujàcychiszkodliwych, zanieczyszczeƒ mineralnych, obcychiinnych1. Wcelu zbadania, czy zielonka zawiera zanie-czyszczenia obce, wykazuje oznaki spleÊnienia lub za-parzenia, próbk´ rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni(np. folia, materia∏) isprawdza organoleptycznie.2. Wcelu zbadania, czy zielonka zawiera roÊliny tru-jàce, wymienione wza∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia,próbk´ zielonki rozk∏ada si´ na p∏askiej powierzchni(np. folia, materia∏) iustala jej sk∏ad gatunkowy.Dziennik Ustaw Nr 138—10840—Poz. 1560 3. Wcelu oznaczenia zawartoÊci roÊlin szkodli-wych, wymienionych wza∏àczniku nr 1 do rozporzà-dzenia, zpróbki odwa˝a si´ 1000 g, usuwa roÊliny szko-dliwe lub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ iprocentowà za-wartoÊç wed∏ug wzoru:X= (c· 100)/bgdzie:c— oznacza mas´ wybranych roÊlin szkodliwych iichcz´Êci wpróbce, wgramach,b— oznacza mas´ próbki wgramach.Po wykonaniu badania uprzednio usuni´te roÊliny w∏à-cza si´ do próbki.4. Wcelu zbadania, czy zielonka zawiera obumar∏e,podsuszone ipodgni∏e roÊliny lub ich cz´Êci, zprób-kiusuwa si´ roÊliny obumar∏e, podsuszone ipodgni∏elub ich cz´Êci, oznacza ich mas´ iokreÊla procentowàzawartoÊç wed∏ug wzoru:X1= (c1· 100)/bgdzie:c1— oznacza mas´ wybranych roÊlin obumar∏ych,podsuszonych ipodgni∏ych lub ich cz´Êci wprób-ce, wgramach,b— oznacza mas´ próbki wgramach.5. Wcelu oznaczenia zawartoÊci zanieczyszczeƒ mi-neralnych wzielonce, zpróbki odwa˝a si´ zielonk´omasie 1000 g. Pobranà próbk´ obmywa si´ zzanie-czyszczeƒ mineralnych wnaczyniu zwodà, anast´pnieprzenosi si´ sp∏ukane zanieczyszczenia mineralne zna-czynia do cylindra pomiarowego, pozostawia na 10minutdo odstania iodczytuje na skali obj´toÊç osadu.Przyjmuje si´, ˝e 1 cm3takiego osadu wa˝y 2 g. Procen-towà zawartoÊç zanieczyszczeƒ mineralnych wzielon-ce okreÊla si´ wed∏ug wzoru:X2= (c2· 100)/b2gdzie:c2— oznacza mas´ zanieczyszczeƒ mineralnychwpróbce, wgramach,b2— oznacza mas´ próbki wgramach.Dziennik Ustaw Nr 138—10841—Poz. 1560II. Metody badaƒ stosowane w ocenie parametrów jakoÊciowych suszu paszowegoA. Pobieranie próbek suszu paszowego1. Sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego:sprz´t do pobierania próbek suszu paszowego powi-nien byç wykonany zmateria∏ów, które nie powodujàzanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego,isk∏ada si´ z:1) wagi odok∏adnoÊci wa˝enia do 0,01 g,2) szufli op∏askim spodzie zpionowymi bokami,3) próbnika zotwieranymi okienkami lub przegroda-mi, którego wymiary sà dostosowane do rodzajubadanej partii suszu paszowego,4) urzàdzenia do rozdzielania próbek na równe cz´Êci(np. rozdzielacza sto˝kowego lub rozdzielacza wie-loszczelinowego zuk∏adem sortujàcym, wykorzy-stywanego do przygotowywania próbek laborato-ryjnych).2. Sposób pobierania próbek:1) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´:a) zjednej partii suszu paszowego lub jej cz´Êci,jednorodnej jakoÊciowo pod wzgl´dem sk∏adugatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏kaogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nie-rozpuszczalnego wkwasie chlorowodorowym(solnym), powsta∏ego wwyniku spalenia próbkisuszu, przy czym masa partii lub jej cz´Êci niemo˝e byç wi´ksza ni˝ 110 t,b) zkilku partii suszu paszowego o∏àcznej masienie wi´kszej ni˝ 110 t, uzyskanych zkilku partiizielonki, jednorodnych pod wzgl´dem sk∏adugatunkowego, wilgotnoÊci, zawartoÊci bia∏kaogólnego, w∏ókna surowego oraz popio∏u nie-rozpuszczalnego wkwasie chlorowodorowym(solnym), powsta∏ego wwyniku spalenia próbkisuszu uzyskanej ze zmieszania partii suszu,c) próbki suszu paszowego powinny byç pobieranewtaki sposób, aby nie uleg∏y zmianom lub za-nieczyszczeniu,2) próbki pierwotne suszu paszowego pobiera si´równomiernie zca∏ej partii suszu paszowego, przyzachowaniu jednakowej masy tych próbek,3) próbki pierwotne suszu paszowego wyst´pujàcegoluzem (màczka, granulat) pobiera si´:a) zbadanej partii suszu paszowego omasie do2,5t— co najmniej 7 próbek, przy czym masajednej próbki wynosi nie mniej ni˝ 100 g,b) zbadanej partii suszu paszowego omasie wi´k-szej ni˝ 2,5 t— nie wi´cej ni˝ 40 próbek, przyczym masa jednej próbki wynosi nie mniej ni˝100 g— ioblicza wed∏ug wzoru:X= (20 · T)1/2gdzie:X— oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszo-wego, T— oznacza mas´ badanej partii suszu paszowegowtonach,4) próbki pierwotne suszu paszowego znajdujàcegosi´ wopakowaniach (np. worki, bele itp.) pobierasi´:a) wprzypadku liczby opakowaƒ od 1 do 4 — zka˝-dego opakowania próbk´ omasie nie mniejszejni˝ 100 g,b) wprzypadku liczby opakowaƒ od 5 do 16 — lo-sowo 4 próbki omasie nie mniejszej ni˝100gka˝da,c) wprzypadku liczby opakowaƒ wi´kszej ni˝ 16 —losowo liczb´ próbek nie wi´kszà ni˝ 20, omasienie mniejszej ni˝ 100 gka˝da— ioblicza wed∏ug wzoru:X= (L)1/2gdzie:X— oznacza liczb´ pobranych próbek suszu paszo-wego,L— oznacza liczb´ opakowaƒ suszu paszowego,5) zpróbek pierwotnych, októrych mowa wpkt 4, poich po∏àczeniu idok∏adnym zmieszaniu, uzyskujesi´ próbk´ ogólnà suszu paszowego omasie niemniejszej ni˝ 4 kg,6) zpróbki ogólnej suszu paszowego, po jej zreduko-waniu za pomocà mechanicznego rozdzielacza lubmetodà kwadratów, uzyskuje si´ trzy próbki labo-ratoryjne omasie nie mniejszej ni˝ 500 g,7) próbki laboratoryjne, niezw∏ocznie po ich przygoto-waniu, umieszcza si´ wszczelnych, oznakowanychiopiecz´towanych pojemnikach lub workach folio-wych,8) pojemniki lub worki foliowe zpróbkami laborato-ryjnymi przechowuje si´ wwarunkach uniemo˝li-wiajàcych ich uszkodzenie, wmiejscach suchych,ch∏odnych izaciemnionych.B. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç bia∏kaogólnego metodà Kjeldahla1. Zakres izasada oznaczania zawartoÊci bia∏kaogólnego wsuszu paszowym:1) zawartoÊç bia∏ka ogólnego wbadanej partii suszupaszowego oznacza si´ na podstawie zawartoÊciazotu wtej partii,2) próbk´ suszu paszowego mineralizuje si´ kwasemsiarkowym(VI) wobecnoÊci katalizatora, anast´p-nie alkalizuje si´ produkty reakcji wodorotlenkiemsodu,3) powsta∏y amoniak oddestylowuje si´ do znanej ilo-Êci roztworu kwasu siarkowego(VI),4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje si´ roz-tworem wodorotlenku sodu,5) do oznaczania mo˝na stosowaç prosty sprz´t labo-ratoryjny, urzàdzenia pó∏automatyczne lub ca∏ko-wicie zautomatyzowane.2. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu bada-nia:1) siarczan(VI) potasu,2) katalizator wpostaci tlenku miedzi(II) (CuO) lubpentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4x5H2O),3) cynk granulowany,4)kwas siarkowy(VI) og´stoÊci ρ20(H2SO4) =1,84g/ml,5)kwas siarkowy(VI) ost´˝eniu c(1/2 H2SO4) =0,5mol/l,6)kwas siarkowy(VI) ost´˝eniu c(1/2 H2SO4) =0,1mol/l,7)czerwieƒ metylowa — 300 mg czerwieni metylo-wej rozpuszcza si´ w100 ml etanolu (95—96)%(V/V),8) wodorotlenek sodu (mo˝e byç techniczny) — roz-twór ost´˝eniu 40 gw100 ml wody,9) wodorotlenek sodu — roztwór ost´˝eniu c(NaOH)= 0,25 mol/l,10) wodorotlenek sodu — roztwór ost´˝eniu c(NaOH)= 0,1 mol/l,11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlo-rowodorowym (solnym) ipra˝ony,12) acetanilid (temperatura topnienia — 114°C, zawar-toÊç azotu (N) — 10,36%),13) sacharoza (bez zawartoÊci azotu).3. Mineralizacja:1) odwa˝a si´ dwie próbki analityczne suszu paszowe-go omasie 1 gka˝da, zdok∏adnoÊcià do0,001giprzenosi je do kolb aparatów do minerali-zacji,2) do ka˝dej próbki analitycznej dodaje si´ 15 gsiar-czanu(VI) potasu, odpowiednià iloÊç katalizatora,tj. od 0,3 gdo 0,4 gtlenku miedzi(II) lub od 0,9 gdo1,2 gpentahydratu siarczanu(VI) miedzi(II), 25 mlkwasu siarkowego (ρ20= 1,84 g/ml) ikilka granulpumeksu, anast´pnie substancje miesza si´,3) kolby poczàtkowo ogrzewa si´ ostro˝nie, mieszajàcod czasu do czasu, a˝ do zw´glenia suszu paszowe-go izaniku piany, anast´pnie zwi´ksza si´ inten-sywnoÊç ogrzewania, a˝ do trwa∏ego wrzenia roz-tworu; ogrzewanie jest w∏aÊciwe, je˝eli wrzàcykwas kondensuje si´ na Êciankach kolb; nale˝y za-pobiegaç miejscowemu przegrzewaniu materia∏uiprzylepianiu czàstek organicznych do wewn´trz-nej powierzchni kolb,Dziennik Ustaw Nr 138—10842—Poz. 1560 4) po uzyskaniu klarownej cieczy ojasnym, zielono-niebieskim zabarwieniu, kolby zcieczà ogrzewa si´przez dwie godziny, anast´pnie pozostawia je dosch∏odzenia,5) je˝eli zastosowane urzàdzenie wymaga przenie-sienia roztworów po mineralizacji do kolb desty-lacyjnych, czynnoÊç t´ wykonuje si´ bez ˝adnychstrat; je˝eli kolby aparatów destylacyjnych nie sàwyposa˝one we wkraplacz, dodaje si´ wodorotle-nek sodu inatychmiast przy∏àcza kolby do ch∏od-nic, powodujàc powolne sp∏ywanie cieczy poÊciankach,6)je˝eli roztwór po mineralizacji krystalizuje si´,woznaczaniu stosuje si´ wi´ksze iloÊci kwasu siar-kowego (ρ20= 1,84 g/ml), ni˝ podano powy˝ej.4. Destylacja:1) do kolb, wktórych przeprowadzono mineralizacj´,dodaje si´ ostro˝nie wod´ destylowanà wiloÊciwystarczajàcej do ca∏kowitego rozpuszczenia siar-czanów; kolby pozostawia si´ do ostudzenia, ana-st´pnie dodaje po kilka granulek cynku,2) do odbieralnika aparatów destylacyjnych odmierzasi´ pipetà po 25 ml kwasu siarkowego(VI) ost´˝e-niu c(1/2 H2SO4) = 0,5 mol/lalbo ost´˝eniu c(1/2H2SO4) = 0,1 mol/l, zale˝nie od przewidywanej za-wartoÊci azotu,idodaje si´ po kilka kropel czerwie-ni metylowej,3) ka˝dà zkolb ∏àczy si´ zch∏odnicami aparatów de-stylacyjnych wtaki sposób, aby koniec ka˝dejzch∏odnic by∏ zanurzony wcieczy znajdujàcej si´wodbieralniku do g∏´bokoÊci co najmniej 1 cm,4) do ka˝dej kolby destylacyjnej odmierza si´ ostro˝-nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu ost´˝eniu40 g/100 ml, nie dopuszczajàc do strat amoniaku;nast´pnie kolby ogrzewa si´ a˝ do ca∏kowitego od-destylowania amoniaku,5) wprzypadku analizy produktów oma∏ej zawartoÊciazotu zmniejsza si´ obj´toÊç kwasu siarkowegoost´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,1 mol/l, dodawanego dokolb odbieralników, do 10 ml lub 15 ml idope∏niasi´ wodà do obj´toÊci 25 ml.5. Miareczkowanie:nadmiar kwasu siarkowego(VI) wkolbach odbieral-ników miareczkuje si´ roztworem wodorotlenkusodu ost´˝eniu c(NaOH) = 0,25 mol/lalbo ost´˝e-niu c(NaOH) = 0,1 mol/l, wzale˝noÊci od st´˝eniazastosowanego kwasu siarkowego(VI), a˝ do uzy-skania punktu koƒcowego, którym jest zmiana bar-wy zfioletowej na zielonà.6. Wykonanie próby Êlepej:wcelu potwierdzenia, ˝e zastosowane odczynnikinie zawierajà azotu, wykonuje si´ prób´ Êlepà, sto-sujàc metody badaƒ w∏aÊciwe dla mineralizacji, de-stylacji imiareczkowania, ztym ˝e do badania u˝y-wa si´ zamiast próbki analitycznej suszu paszowe-go 1 gsacharozy.7. Obliczanie wyników:zawartoÊç bia∏ka ogólnego oblicza si´ wprocentachwed∏ug wzoru:X= (V0— V1) · c· 0,014· 100 · 6,25/mgdzie:V0— oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczko-wania próby Êlepej wml,V1— oznacza obj´toÊç NaOH zu˝ytego do miareczko-wania próbki analitycznej wml,c— oznacza st´˝enie roztworu wodorotlenku soduwmolach na litr,m— oznacza mas´ próbki analitycznej wgramach.8. Sprawdzanie oznaczania zawartoÊci bia∏ka wsu-szu paszowym:1) ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch równoleg∏ychoznaczeƒ, wykonanych na tej samej próbce suszupaszowego, nie powinna przekraczaç:a) 0,2% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏-ka ogólnego mniejszej ni˝ 20% wbadanej partiisuszu paszowego,b) 1,0% wzgl´dem wy˝szego wyniku, dla zawarto-Êci bia∏ka ogólnego od 20% do 40% wbadanejpartii suszu paszowego,c) 0,4% wartoÊci bezwzgl´dnej dla zawartoÊci bia∏-ka ogólnego wi´kszej ni˝ 40% wbadanej partiisuszu paszowego,2) wcelu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania stosu-je si´ badania acetanilidu omasie od 1,5 do 2,0gwobecnoÊci 1 gsacharozy, opisane wust. 3—7,przy czym 1 gacetanilidu odpowiada 14,80 ml kwa-su siarkowego(VI) ost´˝eniu c(1/2 H2SO4) = 0,5mol/l; stopieƒ odzysku powinien wynosiç co naj-mniej 99%.C. Oznaczanie wilgotnoÊci suszu paszowegoWilgotnoÊç suszu paszowego oznacza si´,stosujàcodpowiednio metod´ opisanà wcz´Êci ICust. 1 pkt 2iust. 2 pkt 3 i5 lit. b) za∏àcznika nr 2 do rozporzàdzenia.D. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç w∏óknasurowegoWcelu oznaczenia zawartoÊci w∏ókna surowegowsuszu paszowym próbk´ analitycznà suszu paszowe-go gotuje si´ kolejno wroztworach kwasu siarkowe-go(VI) iwodorotlenku potasu, ost´˝eniach okreÊlo-nych poni˝ej. Pozosta∏oÊç oddziela si´ na filtrze zeszklanym spiekiem, przemywa, suszy ispopiela wtem-peraturze od 475 do 500°C. Ubytek masy po spopiele-niu odpowiada zawartoÊci w∏ókna surowego wbada-nej próbce.Dziennik Ustaw Nr 138—10843—Poz. 1560 1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu bada-nia:1)kwas siarkowy(VI) ost´˝eniu c(1/2 H2SO4) =0,13mol/l,2) Êrodek przeciwpieniàcy (np. n-oktanol),3) materia∏ filtracyjny (ziemia okrzemkowa lub jej od-powiednik) wypra˝ony wtemperaturze 500°Cprzezcztery godziny,4) aceton,5) kwas chlorowodorowy (solny) ost´˝eniu c(HCl) =0,5 mol/l,6) roztwór wodorotlenku potasu ost´˝eniu c(KOH) =0,23 mol/l.2. Aparatura isprz´t laboratoryjny u˝ywany przywykonywaniu badania:1) zestaw grzewczy do gotowania wrozworach kwa-su siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu zpod-stawkà pod tygiel filtracyjny, rurkà odprowadzajà-cà zkranem iwylewkà, przy∏àczonà do pompypró˝niowej; przed u˝yciem zestaw grzejny przemy-wa si´ wrzàcà wodà przez 5 minut,2) tygiel filtracyjny szklany ze spiekiem oporach od 40do 90 µm, który przed pierwszym u˝yciem wygrze-wa si´ wtemperaturze 500°Cprzez 5 minut, ana-st´pnie sch∏adza,3) cylinder opojemnoÊci co najmniej 270 ml, zch∏od-nicà zwrotnà, przystosowany do gotowania,4) suszarka ztermostatem,5) piec muflowy ztermostatem,6) zestaw do zimnej ekstrakcji, wktórego sk∏ad wcho-dzà:a) stojak do tygla filtracyjnego,b) od∏àczana rurka zzaworem do pompy pró˝nio-wej iwylewkà,7) pierÊcienie ∏àczàce tygiel filtracyjny zzestawemgrzewczym, cylindrem do gotowania izestawemdo zimnej ekstrakcji,8) eksykator zp∏ytkà zperforowanego metalu lub por-celanowà, zawierajàcyefektywny czynnik suszàcy,9) zlewki opojemnoÊci 500 ml.3. Sposób post´powania:1) dwie próbki analityczne suszu paszowego omasie1 gka˝da odwa˝a si´ zdok∏adnoÊcià do 0,001 giumieszcza wtyglach filtracyjnych, dodajàc donich po 1 gmateria∏u filtracyjnego wpostaci ziemiokrzemkowej lub jej odpowiednika; oznaczenie za-wartoÊci w∏ókna surowego wtych próbkach wyko-nuje si´ równolegle,2) zestawy grzewcze do gotowania wroztworach kwa-su siarkowego(VI) lub wodorotlenku potasu ∏àczysi´ za pomocà pierÊcieni ∏àczàcych ztyglami filtra-cyjnymi izcylindrami,3) do cylindrów po∏àczonych ztyglami filtracyjnymiwlewa si´ po 150 ml wrzàcego kwasu siarkowe-go(VI); wprzypadku nadmiernego pienienia doda-je si´ po kilka kropli Êrodka przeciwpieniàcego,4) ciecze doprowadza si´ do wrzenia wciàgu 3—7minutigotuje przez 30 minut,5) otwiera si´ krany wrurkach odprowadzajàcychiodsàcza kwas siarkowy(VI) pod pró˝nià przez ty-gle filtracyjne, apozosta∏oÊci przemywa trzykrot-nie porcjami wrzàcej wody oobj´toÊci 30 ml,upewniajàc si´, ˝e pozosta∏oÊci sà odsàczone dosucha po ka˝dym przemyciu; wnast´pnej kolejno-Êci krany wrurkach odprowadzajàcych zamyka si´,anast´pnie do cylindrów po∏àczonych ztyglami fil-tracyjnymi wlewa si´ po 150 ml wrzàcego roztwo-ru wodorotlenku potasu idodaje po kilka kropliÊrodka przeciwpieniàcego,6) ciecze doprowadza si´ do wrzenia wciàgu 3—7minutigotuje przez 30 minut, anast´pnie przesà-cza ipowtarza przemywanie, tak jak po gotowaniuzkwasem siarkowym(VI); je˝eli po gotowaniu roz-twory oodczynie kwaÊnym lub zasadowym sàczàsi´ zbyt wolno przez spiek tygla filtracyjnego, prze-puszcza si´ spr´˝one powietrze przez rurki odpro-wadzajàce zestawów grzewczych, przyspieszajàcwten sposób sàczenie,7) po ostatnim przemywaniu isuszeniu od∏àcza si´ ty-gle filtracyjne, wraz zzawartoÊcià, od cylindrówiponownie ∏àczy si´ je zzestawami do zimnej eks-trakcji; do zestawów pod∏àcza si´ pompy pró˝nio-we, apozosta∏oÊç znajdujàcà si´ wtyglach filtracyj-nych przemywa kolejno trzema porcjami acetonuoobj´toÊci 25 ml, upewniajàc si´, ˝e po ka˝dymprzemyciu osady zosta∏y odsàczone do sucha,8) tygle filtracyjne, wraz zzawartoÊcià, suszy si´ wsu-szarce ztermostatem, wtemperaturze 130°C, douzyskania sta∏ej masy; po ka˝dym suszeniu tyglefiltracyjne, wraz zzawartoÊcià, pozostawia si´ dosch∏odzenia weksykatorze, niezw∏ocznie wa˝y,anast´pnie umieszcza wpiecu muflowym ispopie-la ich zawartoÊç wtemperaturze od 475 do 500°Cco najmniejprzez 30 min., a˝ do uzyskania sta∏ejmasy; po ka˝dym spopieleniu tygle filtracyjne,wraz zzawartoÊcià, sch∏adza si´ wpiecu muflo-wym, nast´pnie weksykatorze, apo sch∏odzeniuwa˝y,9) je˝eli kilka tygli filtracyjnych jest po∏àczonych wje-den zestaw grzewczy, nie jest konieczne wykony-wanie dwóch powtórzeƒ badania próbek analitycz-nych suszu paszowego na zawartoÊç w∏ókna suro-wego.4. Wcelu sprawdzenia dok∏adnoÊci oznaczania wy-konuje si´ prób´ Êlepà, powtarzajàc wszystkie czynno-Êci wsposób opisany wust. 3, bez u˝ycia badanejDziennik Ustaw Nr 138—10844—Poz. 1560 próbki analitycznej suszu paszowego. Ubytek masy pospopieleniu zawartoÊci tygla filtracyjnego nie mo˝eprzekraczaç 4 mg.5. Obliczanie wyników:1) zawartoÊç w∏ókna surowego wpróbce analitycznejsuszu paszowego oblicza si´ wprocentach wed∏ugwzoru:(b— c) ·100agdzie:a— oznacza mas´ próbki analitycznej wgramach,b— oznacza ubytek masy próbki analitycznej po spo-pielaniu wgramach,c— oznacza ubytek masy próby Êlepej po spopiela-niu wgramach,2) ró˝nica mi´dzy dwoma równoleg∏ymi oznaczenia-mi zawartoÊci w∏ókna surowego wtej samej prób-ce nie mo˝e przekraczaç:a) 0,3 wartoÊci bezwzgl´dnej, przy zawartoÊciw∏ókna surowego mniejszej ni˝ 10%,b) 3% wartoÊci wzgl´dnej wstosunku do wi´ksze-go wyniku, przy zawartoÊci w∏ókna surowegorównej 10% lub wi´kszej.E. Badanie suszu paszowego na zawartoÊç popio∏unierozpuszczalnego wkwasie chlorowodorowym(solnym)Wcelu zbadania próbki suszu paszowego na za-wartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego wkwasie chloro-wodorowym (solnym), popió∏ uzyskany po spaleniupróbki analitycznej suszu paszowego gotuje si´ wkwa-sie chlorowodorowym (solnym), odsàcza iwa˝y nie-rozpuszczalne pozosta∏oÊci.1. Odczynniki u˝ywane przy wykonywaniu bada-nia:1) kwas chlorowodorowy (solny) — roztwór ost´˝e-niu c(HCl) = 3 mol/l,2) kwas trichlorooctowy — roztwór ost´˝eniu20gw100 ml wody,3) kwas trichlorooctowy — roztwór ost´˝eniu1gw100 ml wody.2. Aparatura isprz´t laboratoryjny u˝ywany przywykonywaniu badania sk∏ada si´:1) zp∏ytki grzejnej,2) zelektrycznego pieca muflowego ztermostatem,3) ztygli do spopielania platynowych lub ze stopu pla-tyny iz∏ota (10% Pt, 90% Au): prostokàtnych owy-miarach 60 mm x40 mm x25 mm lub okràg∏ychoÊrednicy od 60 do 75 mm iwysokoÊci od 20 do25mm,4) zeksykatora zp∏ytkà zperforowanego metalu lubporcelanowà, zawierajàcego efektywny czynniksuszàcy,5) ze zlewki opojemnoÊci od 250 do 400 ml.3. Sposób post´powania:1) do dwóch tygli do spopielania, uprzednio wypra˝o-nych izwa˝onych, odwa˝a si´ dwie próbki anali-tyczne suszu paszowego omasie 5 g, zdok∏adno-Êcià do 1 mg; oznaczanie zawartoÊci popio∏u nie-rozpuszczalnego wkwasie chlorowodorowym(solnym) wykonuje si´ równolegle,2) tygle do spopielania wraz zpróbkami analityczny-mi suszu paszowego umieszcza si´ na p∏ytkachgrzejnych iogrzewa stopniowo, a˝ do zw´gleniatych próbek, anast´pnie wk∏ada si´ je do piecaotemperaturze nie ni˝szej ni˝ 550°Cinie wy˝szejni˝ 700°C,3) zawartoÊç tygli do spopielania spopiela si´ do uzy-skania popio∏u obarwie bia∏ej, jasnoszarej lubczerwonawej; nast´pnie tygle do spopielaniaumieszcza si´ weksykatorze, pozostawia do sch∏o-dzenia iwa˝y; uzyskany wynik wa˝enia wykorzy-stuje si´ do obliczenia zawartoÊci popio∏u nieroz-puszczalnego wkwasie chlorowodorowym (sol-nym) wpróbce analitycznej suszu paszowego,4) do popio∏u dodaje si´ 75 ml kwasu chlorowodoro-wego (solnego), auzyskany roztwór przenosi si´do zlewki opojemnoÊci od 250 do 400 ml, którà po-woli podgrzewa si´; roztwór wzlewce ∏agodnie go-tuje si´ przez 15 minut, anast´pnie przesàcza si´go przez sàczek bezpopio∏owy iprzemywa pozo-sta∏oÊç popio∏u na sàczku goràcà wodà, a˝ do ca∏-kowitego usuni´cia resztek kwasu; je˝eli sàczenieprzez sàczek bezpopio∏owy przebiega bardzo po-woli, 50 ml kwasu chlorowodorowego (solnego)zast´puje si´ 50 ml kwasu trichlorooctowego ost´-˝eniu 20 gw100 ml wody iprzemywa si´ sàczekgoràcym roztworem tego kwasu ost´˝eniu 1 gw100 ml wody,5) sàczek zpozosta∏oÊcià popio∏u nierozpuszczalnegowkwasie chlorowodorowym (solnym) suszy si´ispopiela wuprzednio zwa˝onym tyglu do spopie-lania, wtemperaturze od 550 do 700°C; tygiel dospopielania, wraz zzawartoÊcià, sch∏adza si´weksykatorze iwa˝y.3. Obliczanie wyników:zawartoÊç popio∏u nierozpuszczalnego wkwasie chlo-rowodorowym (solnym) wpróbce analitycznej suszupaszowego oblicza si´ wprocentach wed∏ug wzoru:(m1— m0)·100X= ————————agdzie:m1— oznacza mas´ tygla do spopielania wraz zpo-pio∏em nierozpuszczalnym wkwasie chlorowo-dorowym (solnym) wgramach,m0— oznacza mas´ tygla do spopielania wgramach,a— oznacza mas´ próbki analitycznej suszu paszo-wego wgramach.Dziennik Ustaw Nr 138—10845—Poz. 1560