§ 7

§ 7. Rozporzàdzenie wchodzi w˝ycie zdniemog∏oszenia.5)Minister Zdrowia: L. SikorskiDziennik Ustaw Nr 120—8490—Poz. 1257———————e) rozporzàdzenie Komisji Nr 221/2002/WE zdnia 6 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajà-ce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L37 z07.02.2002),f) rozporzàdzenie Komisji Nr 257/2002/WE zdnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 194/97 ustalajàcenajwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala-jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L41 z13.02.2002), g) rozporzàdzenie Komisji Nr 472/2002/WE zdnia 12 marca 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala-jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L75 z16.03.2002), h) rozporzàdzenie Komisji Nr 563/2002/WE zdnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala-jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L86 z03.04.2002),i) rozporzàdzenie Komisji Nr 1425/2003 zdnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) wodnie-sieniu do patuliny (Dz. Urz. WE LNr 203 z12.08.2003), j) rozporzàdzenie Komisji Nr 2174/2003/WE zdnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) wod-niesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE LNr 326 z13.12.2003), k) rozporzàdzenie Komisji Nr 242/2004/WE zdnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Nr 466/2001 (Dz. Urz. WEL42 z13.02.2004).Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone wniniejszym rozporzàdzeniu, zdniem uzyska-nia przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa wUnii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów wDzienniku Urz´dowymUnii Europejskiej — wydanie specjalne.5)Niniejsze rozporzàdzenie by∏o poprzedzone rozporzàdzeniem Ministra Zdrowia zdnia 13 stycznia 2003 r. wsprawie mak-symalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych ibiologicznych, które mogà znajdowaç si´ w˝ywnoÊci, sk∏adnikach˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych wprzetwarzaniu albo na powierzchni˝ywnoÊci (Dz.U. Nr 37, poz. 326), które traci moc zdniem wejÊcia w˝ycie niniejszego rozporzàdzenia.Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Zdrowiazdnia 30 kwietnia 2004 r. (poz. 1257)Za∏àcznik nr 1METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJKONTROLI POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I3-MONOCHLOROPROPAN-1,2-DIOLU (3-MCPD)ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK IWYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DOOZNACZANIA ZAWARTOÂCI TYCH ZANIECZYSZCZE¡I. METODY POBIERANIA PRÓBEK ÂRODKÓW SPO-˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLIPOZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I3-MCPD1. Cel izakresPróbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawar-toÊci o∏owiu, kadmu, rt´ci i3-MCPD wÊrodkach spo-˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie zopisanymiponi˝ej zasadami. Otrzymane wten sposób próbki po-∏àczone uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii lubcz´Êci partii, zktórych zosta∏y pobrane. Ocena zgodno-Êci partii zprzyj´tymi wrozporzàdzeniu Komisjinr466/2001/WE zdnia 8 marca 2001 r. ustalajàcymmaksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒwÊrodkach spo˝ywczych — maksymalnymi dopusz- czalnymi poziomami, powinna byç dokonana przez po-równanie zwynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki. 2. DefinicjePartia:mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç pro-duktu spo˝ywczego, dostarczona wjed-nym terminie, dla której urz´dowo stwier-dzono, ˝e posiada te same wspólne ce-chy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzajopakowania, pakowacz, dostawca luboznakowanie. Dla ryb porównywalna mu-si byç tak˝e ich wielkoÊç. Podpartia:cz´Êç du˝ej partii wskazana wcelu zasto-sowania metody pobierania próbek na tejwydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç partii mu-si byç fizycznie wyodr´bniona imo˝liwado zidentyfikowania. Jednostkalosowania:iloÊç wyrobu lub materia∏u, stanowiàcaspójnà ca∏oÊç ipobierana jednorazowozjednego miejsca wcelu utworzenia cz´-Êci próbki.Uwagi: 1.Jednostka losowania mo˝e sk∏adaç si´ zwi´cej ni˝jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczkaciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik.2.Jednostkà losowania mo˝e byç pojedyncza jed-nostka wyrobu, para lub zbiór jednostek, lub mo˝eto byç okreÊlona iloÊç materia∏u, jak okreÊlona d∏u-goÊç, obj´toÊç, masa. Jednostka losowania nie mu-si pokrywaç si´ zjednostkà handlowà, dostawczà,produkcyjnà lub wysy∏kowà.Próbka pierwotna:iloÊç materia∏u pobrana zjedne-go miejsca partii lub cz´Êci partii. Próbka po∏àczona:próbka otrzymana przez po∏àcze-nie wszystkich próbek pierwot-nych pobranych zpartii lub cz´Êcipartii. Próbka laboratoryjna:próbka przeznaczona do badanialaboratoryjnego. 3.Postanowienia ogólne3.1. PersonelPróbki powinny byç pobierane przez upowa˝-niony iwykwalifikowany personel. 3.2. Materia∏Zka˝dej partii, podlegajàcej badaniu, nale˝ypobraç odr´bne próbki.3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊciWtrakcie pobierania próbek iprzygotowywa-nia próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrod-ki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmia-nom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊço∏owiu, kadmu, rt´ci i3-MCPD, niekorzystnieoddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analityczne-go lub spowodowaç, ˝e próbki po∏àczone nieb´dà reprezentatywne. 3.4. Próbki pierwotneWmiar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinnybyç pobierane zró˝nych miejsc partii lub cz´Êcipartii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odno-towaç wprotokole, októrym mowa wpkt 3.8. 3.5. Przygotowanie próbki po∏àczonejPróbka po∏àczona powstaje przez po∏àczenieidok∏adne wymieszanie wszystkich próbekpierwotnych. Masa takiej próbki powinna wy-nosiç co najmniej 1 kg, chyba ˝e nie jest to uza-sadnione ze wzgl´dów praktycznych, np. gdypróbki pobierano zjednego opakowania. 3.6. Dzielenie próbki po∏àczonej na próbki laborato-ryjne wcelu sprawdzenia zgodnoÊci zprzepisa-mi, dla potrzeb obrotu handlowego iarbitra˝uPróbki laboratoryjne pobrane wcelu sprawdze-nia zgodnoÊci zprzepisami, dla potrzeb obrotuhandlowego iarbitra˝u wyodr´bnia si´ zujed-norodnionej próbki po∏àczonej, je˝eli nie koli-duje to zprzepisami paƒstw cz∏onkowskichUnii Europejskiej wzakresie pobierania pró-bek. WielkoÊç próbek laboratoryjnych pobra-nych wcelu sprawdzenia zgodnoÊci zprzepisa-mi musi umo˝liwiaç przynajmniej dwukrotnewykonanie analizy.3.7. Pakowanie itransport próbek po∏àczonych ila-boratoryjnychKa˝dà próbk´ po∏àczonà ilaboratoryjnà nale˝yumieÊciç wczystym pojemniku wykonanymzchemicznie oboj´tnego materia∏u, zapewnia-jàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczysz-czeniem, zabezpieczajàcym przed utratà anali-zowanych sk∏adników poprzez adsorpcj´ nawewn´trznej Êciance pojemnika oraz przeduszkodzeniem wczasie transportu. Nale˝ypodjàç wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊciwcelu unikni´cia zmian wsk∏adzie próbek po-∏àczonych ilaboratoryjnych, jakie mog∏ybywystàpiç podczas transportu lub przechowy-wania. 3.8. Piecz´towanie ietykietowanie próbek po∏àczo-nych ilaboratoryjnychKa˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kon-troli zamyka si´ ipiecz´tuje wmiejscu pobra-nia próbek oraz etykietuje wsposób umo˝li-wiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie zobowiàzujà-cymi regu∏ami. Dla ka˝dej pobranej próbki spo-rzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacz-nà identyfikacj´ ka˝dej partii, wktórym podajesi´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz zewszystkimi informacjami, istotnymi dla wyko-nania analizy. Uwaga: Informacje na etykiecie powinny byçzapisane wsposób trwa∏y.Dziennik Ustaw Nr 120—8491—Poz. 1257 4.Plany pobierania próbekOptymalnie, pobieranie próbek powinno odbywaçsi´ wpunkcie, wktórym produkt jest wprowadzanydo ∏aƒcucha ˝ywieniowego imo˝liwa jest ju˝ iden-tyfikacja poszczególnych partii. Nale˝y stosowaç ta-kà metod´ pobierania próbek, która gwarantuje, ˝epróbka po∏àczona jest reprezentatywna dla kontro-lowanej partii. 4.1. Liczba próbek pierwotnychWprzypadku produktów ciek∏ych, dla którychmo˝na za∏o˝yç równomierny rozk∏ad zanie-czyszczenia wpartii, wystarczy pobraç zdanejpartii jednà próbk´ pierwotnà, która stanowipróbk´ po∏àczonà. Nale˝y podaç odnoÊnik donumeru partii. Produkty ciek∏e zawierajàce hy-drolizowane bia∏ko roÊlinne (HVP) lub p∏ynnysos sojowy nale˝y przed pobraniem próbkipierwotnej mocno wstrzàsnàç lub ujednorod-niç winny odpowiedni sposób.Uwaga: Oile nie ustalono inaczej, wszystkieprodukty ciek∏e zosadem, niejedno-rodne, nale˝y przed pobraniem próbekstarannie wymieszaç.Wprzypadku innych produktów, minimalnaliczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraçzdanej partii, powinna byç zgodna ztabelà 1.Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´.Odst´pstwo od tej procedury nale˝y odnoto-waç wprotokole, októrym mowa wpkt3.8.Dziennik Ustaw Nr 120—8492—Poz. 1257Masa partii(kg)Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraçTabela 1Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale˝y pobraç zpartiiWprzypadku partii sk∏adajàcych si´ zpojedynczych opa-kowaƒ, liczb´ opakowaƒ, które majà byç pobrane wceluutworzenia próbki po∏àczonej, podano wtabeli 2. Tabela 2Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç wcelu utworzenia próbki po∏àczonejwprzypadku, gdy partia sk∏ada si´ zpojedynczych opakowaƒ< 503od 50 do 5005> 50010Liczba opakowaƒlub jednostek wpartiiLiczba opakowaƒ lub jednostek losowania, które nale˝y pobraç 5. ZgodnoÊç partii lub cz´Êci partii ze specyfikacjà Laboratorium kontrolne bada próbk´ laborato-ryjnà pobranà wcelu sprawdzenia zgodnoÊcizprzepisami, przeprowadzajàc co najmniej dwieniezale˝ne analizy iobliczajàc Êrednià zuzyskanychwyników. Partia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia war-toÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowied-niego maksymalnego dopuszczalnego poziomuokreÊlonego wrozporzàdzeniu Komisji (WE)nr466/2001(zpóên. zm). Partia zostaje odrzucona,je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników prze-kracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny po-ziom zanieczyszczenia. II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK IWYTYCZNE DLAMETOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DOOZNACZANIA ZAWARTOÂCI O¸OWIU, KADMU,RT¢CI I3-MCPD 1. WprowadzeniePodstawowym wymaganiem jest uzyskanie repre-zentatywnej ijednorodnej próbki laboratoryjnej bezwprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ. 2. Przygotowanie próbek Istnieje wiele zadowalajàcych specjalnych procedurprzygotowania próbek, które mo˝na stosowaçwodniesieniu do Êrodków spo˝ywczych.od 1 do 251 opakowanie lub jednostka losowaniaod 26 do 100oko∏o 5%, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania> 100oko∏o 5%, nie wi´cej ni˝ 10 opakowaƒ lub jednostek losowania Za zadowalajàce uznano procedury opisane wnor-mie PN-EN 13804:2002 Artyku∏y ˝ywnoÊciowe.Oznaczanie pierwiastków Êladowych. Kryteria wy-boru metody, wymagania ogólne iprzygotowaniepróbek, ale inne mogà byç równie odpowiednie. Podczas przygotowania próbek nale˝y zwróciçuwag´ na nast´pujàce kwestie: —wprzypadku warzyw bada si´ wy∏àcznie cz´Êçjadalnà,—dla ma∏˝y, skorupiaków ima∏ych ryb, je˝eli sàspo˝ywane wca∏oÊci, wanalizowanym materia-le nale˝y uwzgl´dniç trzewia. 3. Metody analiz stosowane przez laboratorium iwy-magania dotyczàce ich kontroli wlaboratorium 3.1. Definicje Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanychdefinicji, które powinno stosowaç laboratorium:r— granica powtarzalnoÊci, wartoÊç,której zprawdopodobieƒstwem95% nie przekracza wartoÊç bez-wzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwomapojedynczymi wynikami badaniaotrzymanymi wspe∏nionych wa-runkach powtarzalnoÊci (tj. ta sa-ma próbka, ta sama metoda, tosamo laboratorium, ten sam wy-konawca, przy u˝yciu tego same-go wyposa˝enia, wkrótkich od-st´pach czasu), r= 2,8 xsr;sr— odchylenie standardowe, obli-czane na podstawie wyników ba-dania otrzymanych wspe∏nio-nych warunkach powtarzalnoÊci;RSDr— wzgl´dne odchylenie standardo-we powtarzalnoÊci, obliczone napodstawie wyników otrzyma-nych wwarunkach powtarzalno-Êci [(sr/x–) x100], gdzie x–jest Êred-nià zwyników uzyskanych przezwszystkie laboratoria dla wszyst-kich próbek;R— granica odtwarzalnoÊci; wartoÊç,której zprawdopodobieƒstwem95% nie przekracza wartoÊç bez-wzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwomapojedynczymi wynikami badaniaotrzymanymi wspe∏nionych wa-runkach odtwarzalnoÊci (tj. dlaidentycznego materia∏u, tà samàmetodà, otrzymane wró˝nych la-boratoriach, przez ró˝nych wyko-nawców, przy u˝yciu ró˝negowyposa˝enia, wd∏u˝szym prze-dziale czasu), R= 2,8 xsR;sR— odchylenie standardowe, obli-czane na podstawie wyników ba-dania uzyskanych wspe∏nionychwarunkach odtwarzalnoÊci; RSDR— wzgl´dne odchylenie standardo-we odtwarzalnoÊci, obliczone napodstawie wyników otrzyma-nych wwarunkach odtwarzalno-Êci [(sR/x–) x100]; HORRATr— wspó∏czynnik HORRAT dla powta-rzalnoÊci; uzyskane RSDrpodzielo-ne przez wartoÊç RSDroszacowa-nà na podstawie równania Horwi-tza przy za∏o˝eniu, ˝e r= 0,66R;HORRATR— wspó∏czynnik HORRAT dla od-twarzalnoÊci; uzyskane RSDRpo-dzielone przez wartoÊç RSDRoszacowanà na podstawie rów-nania Horwitza [RSDR=2(1–log C),gdzie C— st´˝enie wyra˝one ja-ko bezwymiarowy stosunek wa-gowy np.: 1 ppm = 1 x10–6]1);GranicawykrywalnoÊci— najmniejsza zmierzona za-wartoÊç oznaczanego sk∏adni-ka próbki, na podstawie którejmo˝na wnioskowaç oobec-noÊci takiego sk∏adnika zwy-starczajàcà pewnoÊcià staty-stycznà. Granica wykrywalno-Êci liczbowo odpowiada war-toÊci trzech odchyleƒ standar-dowych Êredniej zserii ozna-czeƒ próbki Êlepej (n> 20);GranicaoznaczalnoÊci— najmniejsza zawartoÊç ozna-czanego sk∏adnika próbki,która mo˝e byç oznaczonailoÊciowo zwystarczajàcàpewnoÊcià statystycznà. Je-Êli dok∏adnoÊç iprecyzja sàsta∏e wzakresie st´˝eƒ zbli-˝onych do granicy wykrywal-noÊci, granica oznaczalnoÊciliczbowo odpowiada warto-Êci szeÊciu odchyleƒ standar-dowych Êredniej zserii ozna-czeƒ próbki Êlepej (n> 20); Precyzja— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzyniezale˝nymi wynikami ba-dania otrzymanymi wokre-Êlonych warunkach;SpecyficznoÊç— zdolnoÊç metody do dok∏ad-nego ispecyficznego ozna-czania danego sk∏adnikawobecnoÊci innych sk∏adni-ków próbki wustalonychwarunkach badania;PoprawnoÊçmetody— stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzywartoÊcià Êrednià otrzyma-nà na podstawie du˝ej seriiwyników badania iprzyj´tàwartoÊcià odniesienia.Dziennik Ustaw Nr 120—8493—Poz. 1257———————1)W. Horwitz: „Ocena metod analitycznych dla celów ure-gulowaƒ dotyczàcych ˝ywnoÊci ileków”, Anal. Chem.,1982, 54, 67A-76A. 3.2. Wymagania ogólne1. Metody analiz powinny byç sprawdzonewzakresie nast´pujàcych kryteriów: specy-ficznoÊç, dok∏adnoÊç (poprawnoÊç), precyzja(powtarzalnoÊç iodtwarzalnoÊç), granicawykrywalnoÊci, czu∏oÊç, praktycznoÊç, za-kres stosowania oraz inne kryteria, które mo-gà byç wybrane, oile zajdzie taka potrzeba.2. Dok∏adne wartoÊci precyzji powinny byç uzy-skane wmi´dzylaboratoryjnych badaniach po-równawczych prowadzonych zgodnie zmi´-dzynarodowym ujednoliconym protoko∏emdla badaƒ bieg∏oÊci laboratoriów analitycz-nych opracowanym przez Mi´dzynarodowàOrganizacj´ Normalizacyjnà ISO/IUPAC/AOAC.WartoÊci powtarzalnoÊci iodtwarzalnoÊci na-le˝y wyra˝aç wformie ogólnie przyj´tej (np.:jako przedzia∏ ufnoÊci wyznaczony zprawdo-podobieƒstwem 95%).Do oznaczania zawartoÊci o∏owiu wwinie nale-˝y stosowaç metod´ podanà wrozdziale35 za-∏àcznika do rozporzàdzenia Komisji (EEC)nr2676/90 ustalajàcego Wspólnotowe metodyanalizy wina (Dz. Urz. WE L272 z03.10.1990).3.3. Wymagania szczegó∏owe3.3.1. Analiza o∏owiu, kadmu irt´ciNie podano okreÊlonych metod oznacza-nia zawartoÊci o∏owiu, kadmu irt´ci. La-boratoria powinny stosowaç metodyzwalidowane, jeÊli to mo˝liwe, zproce-sem walidacji opartym na analizie certy-fikowanego materia∏u odniesienia wmi´-dzylaboratoryjnych badaniach porów-nawczych. Laboratoria powinny stosowaç metodyspe∏niajàce kryteria wyboru podane wta-beli 3.Dziennik Ustaw Nr 120—8494—Poz. 1257Tabela 3Kryteria wyboru dotyczàce metod analiz o∏owiu, kadmu irt´ciParametr charakterystykiWartoÊç/UwagiZakres stosowaniaÂrodki spo˝ywcze wymienione wrozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001.Granica wykrywalnoÊciNie wi´cej ni˝ jedna dziesiàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej wrozporzàdze-niu Komisji (WE) nr 466/2001 zdnia 8 marca 2001 r. (zpóên. zm.) ustalajàcymmaksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych, chy-ba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. Wtym przy-padku — nie wi´cej ni˝ jedna piàta wartoÊci dopuszczalnej. Granica oznaczalnoÊciNie wi´cej ni˝ jedna piàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej wrozporzàdzeniuKomisji (WE) nr 466/2001 zdnia 8 marca 2001 r. (zpóên. zm.) ustalajàcym mak-symalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych, chyba ˝ewartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. Wtym przypadku —nie wi´cej ni˝ dwie piàte wartoÊci dopuszczalnej. PrecyzjaWartoÊci HORRATrlub HORRATR, uzyskane wmi´dzylaboratoryjnych badaniachporównawczych wcelu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5.Odzysk w %80—120 (jak okreÊlono wmi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych).SpecyficznoÊçMetoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych.3.3.2. Analiza 3-MCPDNie podano okreÊlonych metod oznacza-nia zawartoÊci 3-MCPD. Laboratoria po-winny stosowaç metody zwalidowane,jeÊli to mo˝liwe, zprocesem walidacjiopartym na analizie certyfikowanego ma-teria∏u odniesienia wmi´dzylaboratoryj-nych badaniach porównawczych. Laboratoria powinny stosowaç metody, spe∏-niajàce kryteria wyboru podane wtabeli 4.Tabela 4Kryteria wyboru dotyczàce metod analizy 3-MCPDDziennik Ustaw Nr 120—8495—Poz. 1257Parametr charakterystykiZalecana wartoÊçSt´˝eniePróby Êlepeponi˝ej granicy wykrywalnoÊci—Odzysk75—110%wca∏ym zakresie st´˝eƒGranica oznaczalnoÊci10 (lub mniej) µg/kg suchej masy—Odchylenie standardowe sygna∏udla próby Êlepejponi˝ej 4 µg/kg—Wewnàtrzlaboratoryjne oszacowa-nie precyzji — odchylenie standar-dowe pomiarów powtarzanychprzy ró˝nych st´˝eniach< 4 µg/kg< 6 µg/kg< 7 µg/kg< 8 µg/kg< 15 µg/kg20 µg/kg30 µg/kg40 µg/kg50 µg/kg100 µg/kg3.4.Oszacowanie poprawnoÊci analizy iobliczanieodzyskuJeÊli to mo˝liwe, poprawnoÊç analizy powinnabyç oszacowana poprzez w∏àczenie do seriianaliz odpowiednich certyfikowanych materia-∏ów odniesienia.Nale˝y uwzgl´dniç „Ujednolicone wytycznedotyczàce uwzgl´dniania informacji oodzyskuwpomiarach analitycznych”2), opracowanepod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC.Wynik analizy podaje si´ wpostaci skorygowa-nej lub nieskorygowanej owartoÊç odzysku.Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyni-ków oraz wartoÊç odzysku.3.5.Normy jakoÊci wlaboratoriumLaboratoria muszà przestrzegaç przepisówourz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych napodstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy zdnia11maja 2001 r. owarunkach zdrowotnych˝ywnoÊci i˝ywienia oraz wnormie PN-ENISO/IEC 17025.3.6.Sposób wyra˝ania wynikówWyniki podaje si´ wtakich samych jednostkach,wjakich wyra˝ono maksymalne dopuszczalnepoziomy okreÊlone wrozporzàdzeniu Komisji(WE) nr 466/2001 zdnia 8 marca 2001 r. (zpóên.zm.) ustalajàcym najwy˝sze dopuszczalne pozio-my dla niektórych substancji zanieczyszczajàcychwÊrodkach spo˝ywczych. Za∏àcznik nr 2METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓWURZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY AORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEKIWYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCIOCHRATOKSYNY AI. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCHÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJKONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A1. Cel izakresPróbki przeznaczone do urz´dowej kontroli pozio-mu ochratoksyny AwÊrodkach spo˝ywczych powinnybyç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbkazbiorcza, otrzymana wni˝ej podany sposób, powinnabyç wpe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodno-Êci zprzyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi po-ziomami wrozporzàdzeniu Komisji Nr 257/2002/WEzdnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàcym rozporzàdzenieNr 194/97/WE ustalajàce najwy˝sze poziomy niektó-———————2)Ujednolicone wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczàce uwzgl´dniania informacji oodzysku wpomiarach analitycznych, red.M. Thompson, S.L.R. Ellison, A. Fajgelj, P. Willetts iR. Wood, Pure Appl. Chem., 1999, No 71, 337-348. rych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych orazrozporzàdzenie Nr 466/2001/WE ustalajàce maksymal-ne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkachspo˝ywczych powinna byç dokonana przez porówna-nie zwynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki.2. DefinicjePartia:mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodkaspo˝ywczego dostarczonego wjednymczasie, okreÊlona urz´dowo jako posiada-jàca te same cechy charakterystyczne, ta-kie jak: pochodzenie, odmiana, typ opako-wania, jednostka paczkujàca, dostawcaiinne oznaczenia.Podpartia:okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej za-stosowanie metody oddzielnego pobiera-nia próbek. Ka˝da podpartia musi byç fi-zycznie wydzielona imo˝liwa do identyfi-kacji.Próbka pierwotna:iloÊç produktu pobrana zpojedynczegomiejsca partii lub podpartii.Próbkazbiorcza:po∏àczone wszystkie próbki pierwotne po-brane zpartii lub podpartii.3. Zasady ogólne3.1. PersonelPobieranie próbek musi byç dokonane przezupowa˝niony personel.3.2. Pobieranie próbekPróbki zka˝dej partii muszà byç pobierane od-dzielnie. Zgodnie zpodanymi zasadami du˝epartie powinny byç podzielone na podpartie,zktórych próbki nale˝y pobieraç oddzielnie.3.3. Ârodki ostro˝noÊciWczasie pobierania iprzygotowania próbeknale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝no-Êci dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieçwp∏yw na zawartoÊç ochratoksyny Alub nieko-rzystnie oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdêspowodowaç, ˝e próbka zbiorcza nie b´dzie re-prezentatywna.3.4. Próbki pierwotneWmiar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinnybyç pobierane zró˝nych miejsc partii lub pod-partii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tejzasady powinny byç odnotowane wprotokole.3.5. Przygotowanie próbki zbiorczejPróbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie pró-bek pierwotnych. 3.6. KontrpróbkiKontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o-woÊci oznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ od-niesienia powinny byç pobrane ze zhomogeni-zowanej próbki.3.7. Opakowanie itransport próbek Ka˝da próbka powinna byç umieszczona wczy-stym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpo-wiednio zabezpieczajàcym przed zanieczysz-czeniem iuszkodzeniem podczas transportu.Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci,aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu prób-ki podczas transportu lub przechowywania.3.8. Plombowanie ioznaczenie próbek Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byçzaplombowana wmiejscu pobrania ioznako-wana wsposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,zgodnie zobowiàzujàcymi zasadami.Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç prze-chowywane wcelu umo˝liwienia jednoznacz-nego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; po-winny one zawieraç dat´ imiejsce pobraniawraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja-mi, istotnymi dla wykonania analizy.4. Zasady szczegó∏owe4.1. Ró˝ne rodzaje partiiÂrodki spo˝ywcze mogà znajdowaç si´ wobro-cie luzem, wkontenerach lub opakowaniachjednostkowych (torby, worki, opakowania deta-liczne itp.). Zasady pobierania próbek mogàbyç zastosowane wprzypadku wszystkichform, wjakich Êrodki spo˝ywcze sà wprowa-dzane do obrotu.Nie naruszajàc zasad podanych wpkt4.3, 4.4i4.5, mo˝na u˝yç nast´pujàcego wzoru jakowytycznej dla pobierania próbek zpartii wopa-kowaniach jednostkowych (torby, worki, opa-kowania detaliczne itp.).Cz´stotliwoÊç pobierania próbki (SF)Dziennik Ustaw Nr 120—8496—Poz. 1257masa partii xmasa próbki pierwotnejn= ————————————————————————————masa próbki zbiorczej xmasa opakowania jednostkowego— masa: wyra˝ona wkg,— cz´stotliwoÊç pobierania próbek (SF): ka˝dyn-ty worek lub torba, zktórej musi byç po-brana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tnepowinny byç zaokràglone do najbli˝szej licz-by ca∏kowitej). 4.2. Masa próbki pierwotnej Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko-∏o 100 g,chyba ˝e podano inaczej. Wprzypad-ku partii wopakowaniach detalicznych, masapróbki jest zale˝na od masy opakowania deta-licznego. 4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó˝ isuszo-nych owoców winogronTabela 1Podzia∏ partii na podpartie wzale˝noÊci od masy partiiDziennik Ustaw Nr 120—8497—Poz. 1257Ârodek spo˝ywczyMasa partii(tony)Masalub liczba podpartiiLiczba próbekpierwotnychMasa próbkizbiorczej (kg)Zbo˝a iproduktyzbo˝owe≥1500> 300 i< 1500≥50 i≤300< 50500 ton3 podpartie100 ton—10010010010—1001)1010101—10Suszone owoce wi-nogron (rodzynki,winogrona suszone)≥15<1515—30 ton—10010—1002)101—101)Wzale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 2. 2)Wzale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 3. 4.4. Zasady pobierania próbek zbó˝ iproduktówzbo˝owych (partie ≥50 ton) oraz suszonychowoców winogron (partie ≥15 ton)1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´bniona fi-zycznie, to ka˝da partia musi byç podzielonana podpartie, zgodnie ztabelà 1. Nie zawszepartia mo˝e byç podzielona ÊciÊle wed∏ugpodanych wskazaƒ (masa partii mo˝e niebyç wielokrotnoÊcià masy podpartii), wów-czas jej masa mo˝e przekraczaç wymienionàwartoÊç co najwy˝ej o20%.2. Zka˝dej podpartii próbki muszà byç pobraneoddzielnie.3. Liczba próbek pierwotnych: 100. Wprzypadkupartii zbo˝a omasie mniejszej ni˝ 50 ton isu-szonych owoców winogron poni˝ej 15 ton,patrz pkt 4.5. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.4. Oile nie jest mo˝liwe pobranie próbek we-d∏ug metody opisanej powy˝ej zpowodu na-st´pstw handlowych wynikajàcych ze znisz-czenia partii (forma opakowania, Êrodektransportu itp.), mo˝na zastosowaç alterna-tywnà metod´ pobierania próbek, pod wa-runkiem ˝e b´dzie reprezentatywna (je˝eli tomo˝liwe) oraz b´dzie ona wpe∏ni opisanaiudokumentowana. 4.5. Zasady pobierania próbek zbó˝ iproduktówzbo˝owych (partia < 50 ton) oraz suszonychowoców winogron (partia < 15 ton)Dla partii zbó˝ poni˝ej 50 ton isuszonychowoców winogron poni˝ej 15 ton plan pobie-rania próbek powinien obejmowaç, wzale˝no-Êci od masy partii, od 10 do 100 próbek pier-wotnych, tak aby uzyskaç próbk´ zbiorczà od 1 do 10 kg.WartoÊci podane wtabelach 2 i3 mogà byçu˝yte do wyznaczenia liczby pobieranych pró-bek pierwotnych.Tabela 2Liczba próbek pierwotnych pobieranych wzale˝noÊci od masy partii zbó˝Masa partii(tony)Liczba próbek pierwotnych≤110> 1 — ≤320> 3 — ≤1040> 10 — ≤ 2060> 20 — ≤50100 4.6. Pobieranie próbek zobrotu detalicznegoPobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych zob-rotu detalicznego nale˝y wykonaç, oile to mo˝-liwe zgodnie zzasadami podanymi powy˝ej.Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaçinne, wydajne procedury pobierania próbekzobrotu detalicznego, zapewniajàc odpowied-nià reprezentatywnoÊç dla ocenianej partii.5. Dopuszczenie partii lub podpartii— DopuÊciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbior-czej jest zgodny zmaksymalnym dopuszczalnympoziomem.— Odrzuciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbior-czej przekracza maksymalny dopuszczalny po-ziom.II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK IWYTYCZNE DLAMETOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DOOZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A1. Uwaga Rozk∏ad ochratoksyny Ajest niejednorodny, próbkipowinny byç przygotowywane, azw∏aszcza homo-genizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do labo-ratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora-toriumPróbk´ nale˝y drobno zmieliç istarannie wymie-szaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowitàhomogennoÊç.3. Podzia∏ próbek wcelu potwierdzenia prawid∏owo-Êci oznaczenia iarbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊcioznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ odniesienia po-winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,zgodnie zzasadami dotyczàcymi pobierania próbek.4. Metody analiz u˝ywane wlaboratorium iwymaga-nia dla laboratorium4.1. DefinicjePoni˝ej podano niektóre zcz´Êciej stosowa-nych wlaboratorium definicji. Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dlaprecyzji — powtarzalnoÊç iodtwarzalnoÊç.r—powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna znajdowaç si´ ró˝nicapomi´dzy dwoma pojedynczymi wy-nikami oznaczenia otrzymanymiwwarunkach powtarzalnoÊci (tzn. tasama próbka, ten sam wykonawca,ten sam aparat, to samo laborato-rium, krótki odst´p czasu); spodzie-wana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´dla okreÊlonego prawdopodobieƒ-stwa (typowo 95%); r= 2,8 xsr;sr—odchylenie standardowe, obliczonezwyników uzyskanych wwarunkachpowtarzalnoÊci;RSDr—wzgl´dne odchylenie standardowe,obliczone zwyników uzyskanychwwarunkach powtarzalnoÊci [(sr/x)x100], gdzie xjest Êrednià zwyni-ków uzyskanych przez wszystkie la-boratoria dla wszystkich próbek;R—odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowitaró˝nica pomi´dzy poszczególnymiwynikami uzyskanymi wwarunkachodtwarzalnoÊci (ten sam materia∏oznaczany przez ró˝nych wykonaw-ców wró˝nych laboratoriach, stosu-jàcych t´ samà metod´); spodziewa-na wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dlaokreÊlonego prawdopodobieƒstwa(typowo 95%); R= 2,8 xsR;Dziennik Ustaw Nr 120—8498—Poz. 1257Tabela 3Liczba próbek pierwotnych pobieranych wzale˝noÊci od masy suszonych owoców winogronMasa partii(tony)Liczba próbek pierwotnych≤ 0,110> 0,1 — ≤0,215> 0,2 — ≤0,520> 0,5 — ≤1,030> 1,0 — ≤2,040> 2,0 — ≤5,060> 5,0 — ≤10,080> 10,0 — ≤15,0100 sR—odchylenie standardowe, obliczonezwyników uzyskanych wwarunkachodtwarzalnoÊci;RSDR—wzgl´dne odchylenie standardowe, ob-liczone zwyników uzyskanych wwa-runkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) x100].4.2. Wymagania ogólneMetody analizy u˝ywane do celów kontroli˝ywnoÊci muszà byç zgodne zwymaganiamidyrektywy 85/591/EEC za∏àcznik poz. 1 i2 doty-czàcej wprowadzenia przez Wspólnot´ metodpobierania próbek ianalizy dla monitoringuÊrodków spo˝ywczych przeznaczonych do kon-sumpcji przez ludzi.4.3. Wymagania szczegó∏oweJe˝eli nie podano okreÊlonych metod oznacza-nia poziomów ochratoksyny AwÊrodkach spo-˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà me-tod´ spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria:Dziennik Ustaw Nr 120—8499—Poz. 1257Charakterystyka metody dla ochratoksyny APoziom µg/kgOchratoksyna ARSDr(%)RSDR(%)Odzysk(%)<1≤40≤6050 do 1201—10≤20≤3070 do 110— Granica wykrywalnoÊci stosowanych metodnie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precy-zji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia,— WartoÊç precyzji jest obliczana zrównaniaHorwitza:RSDR = 2(1–0,5 log C),gdzie:— RSDRjest wzgl´dnym odchyleniem standar-dowym obliczonym zwyników uzyskanychwwarunkach odtwarzalnoÊci [(SR/x) x100],— Cjest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Jest to ogólne równanie dla precyzji, którenie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, leczdla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metodanalizy, wy∏àcznie od st´˝enia.4.4. Obliczenia odzyskuWynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygo-wany lub nie owartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç po-dane.4.5. Normy jakoÊci wlaboratoriumLaboratoria muszà przestrzegaç przepisówourz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych napodstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy zdnia 11 maja 2001 r. owarunkach zdrowotnych ˝yw-noÊci i˝ywienia.Za∏àcznik nr 3METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCHDO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEKIWYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCHSTOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYNI. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCHÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJKONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN1. Cel izakresPróbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomuaflatoksyn wÊrodkach spo˝ywczych powinny byç pobie-rane zgodnie zpodanymi ni˝ej zasadami. Tak uzyskanepróbki zbiorcze powinny byç traktowane jako reprezen-tatywne dla partii. Badania wkierunku zgodnoÊci zprzy-j´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami, po-danymi wrozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WEzdnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomyniektórych zanieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych,zmienionym rozporzàdzeniami Komisji Nr 257/2002/WEzdnia 12 lutego 2002 r. iNr 472/2002/WE zdnia 12 mar-ca 2002 r. oraz Nr2174/2003/WE zdnia 12 grudnia2003r. poziomy okreÊlonych zanieczyszczeƒ wÊrodkachspo˝ywczych, powinny byç wykonywane wpróbkach la-boratoryjnych uzyskanych wsposób podany poni˝ej. 2. DefinicjePartia:mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrod-ka spo˝ywczego dostarczonego wjed-nym czasie, okreÊlona urz´dowo jakoposiadajàca te same cechy charaktery-styczne, takie jak: pochodzenie, odmia-na, typ opakowania, jednostka paczku-jàca, dostawca iinne oznaczenia.Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcejzastosowanie metody osobnego pobie-rania próbek. Ka˝da podpartia musi byçfizycznie wydzielona imo˝liwa do iden-tyfikacji.Próbkapierwotna: iloÊç produktu pobrana zpojedynczegomiejsca partii lub podpartii.Próbkazbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotnepobrane zpartii lub podpartii.Próbkalaboratoryjna: próbka przeznaczona do badania wla-boratorium.3. Zasady ogólne3.1. PersonelPobieranie próbek musi byç dokonane przezwykwalifikowany personel, zgodnie zprzyj´ty-mi ustaleniami.3.2. Pobieranie materia∏u Próbki zka˝dej partii muszà byç pobieraneosobno. Zgodnie zzasadami podanymi wpkt 5du˝e partie powinny byç podzielone na pod-partie, zktórych próbki powinny byç równie˝pobierane osobno.3.3. Ârodki ostro˝noÊciWczasie pobierania iprzygotowania próbek la-boratoryjnych muszà byç przestrzegane wszel-kie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia czynnoÊci,które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç aflatok-syn lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na oznacze-nie analityczne bàdê spowodowaç niereprezen-tatywnoÊç próbki zbiorczej.3.4. Próbki pierwotneWmiar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinnybyç pobierane zró˝nych miejsc obejmujàcychca∏à parti´ lub podparti´. Odst´pstwa od tej za-sady powinny byç odnotowane wprotokole.3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej ipróbki labora-toryjnejPróbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie ido-k∏adne wymieszanie próbek pierwotnych. Powymieszaniu, próbka zbiorcza musi byç po-dzielona na próbki laboratoryjne, zgodnie zza-sadami podanymi wpkt 5. Dla zapewnienia reprezentatywnoÊci próbki dlapartii lub podpartii niezb´dne jest jej wymie-szanie.3.6.KontrpróbkiKontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o-woÊci oznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ od-niesienia powinny byç pobrane zhomogenizo-wanej próbki laboratoryjnej, zgodnie zogólnieprzyj´tymi zasadami.3.7. Opakowywanie itransport próbek laboratoryj-nychKa˝da próbka laboratoryjna powinna byçumieszczona wczystym, oboj´tnym chemicz-nie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcymprzed zanieczyszczeniem iuszkodzeniem pod-czas transportu. Dla unikni´cia jakiejkolwiekzmiany sk∏adu próbki laboratoryjnej podczastransportu lub przechowywania nale˝y zacho-waç wszelkà ostro˝noÊç.3.8. Plombowanie ietykietowanie próbek laborato-ryjnychKa˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byçzaplombowana wmiejscu pobrania ioznaczo-na wsposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´zgodnie zobowiàzujàcymi zasadami. Dane do-tyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowy-wane, tak aby mo˝na by∏o jednoznacznie ziden-tyfikowaç ka˝dà parti´ towaru; powinny zawie-raç dat´ imiejsce pobrania wraz ze wszystkimidodatkowymi informacjami, istotnymi dla wy-konania analizy.4.Zasady dodatkowe4.1. Partie wzale˝noÊci od rodzaju opakowaƒÂrodki spo˝ywcze mogà byç wobrocie handlo-wym luzem, wkontenerach lub opakowaniachjednostkowych (torby, worki, opakowania deta-liczne itp.). Zasady pobierania próbek mogàbyç zastosowane do wszystkich, ró˝norodnychform, wjakich artyku∏y sà wprowadzane do ob-rotu.Nie naruszajàc zasad podanych wpkt 5, nast´-pujàcy wzór mo˝e byç u˝yty jako wytyczne dlapobierania próbek zpartii towaru wopakowa-niach jednostkowych (torby, worki, opakowa-nia detaliczne itp.).Dziennik Ustaw Nr 120—8500—Poz. 1257masa partii x masa próbki pierwotnejSF = ————————————————————————————masa próbki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego— masa wyra˝ona wkg, — SF — cz´stotliwoÊç pobierania próbek: ka˝dy n-ty worek lub torba, zktórej musi byç pobranapróbka pierwotna (cyfry dziesi´tne powinny byçzaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej). 4.2. Masa próbki pierwotnejMasa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o300 g, chyba ˝e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjàt-kiem przypraw, dla których masa próbki pierwot-nej wynosi oko∏o 100 g. Wprzypadku partii towa-ru wopakowaniach detalicznych, masa próbkijest zale˝na od masy opakowania detalicznego.4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniej-szych ni˝ 15 tonLiczba próbek pierwotnych, które nale˝y po-braç, zale˝y od masy partii i wynosi nie mniejni˝ 10 inie wi´cej ni˝ 100, chyba ˝e podano ina-czej wpkt 5. Liczb´ próbek pierwotnych podajetabela 1.Dziennik Ustaw Nr 120—8501—Poz. 1257Ci´˝ar partii towaru(tony)Liczba próbek przyrastajàcychTabela 1Liczba próbek przyrastajàcych, które powinno si´ pobraç wzale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru≤0,110> 0,1 — ≤0,215> 0,2 — ≤0,520> 0,5 — ≤1,030> 1,0 — ≤2,040> 2,0 — ≤5,060> 5,0 — ≤10,080>10,0 — ≤15,01005.Zasady szczegó∏owe5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziem-nych, orzechów, owoców suszonych, przypraw izbo˝aOgólne zasady podaje tabela 2.Artyku∏Ci´˝ar partiitowaru(tony)Ci´˝arlub liczbacz´Êci partii towaruLiczba próbekprzyrastajàcychPróbka zbiorczaCi´˝ar (kg)Tabela 2Dzielenie partii towaru na cz´Êci partii wzale˝noÊci od produktu ici´˝aru partii towaruSuszone figi iinne ≥1515—30 ton10030suszone owoce< 15—10—100*)<30Przyprawy≥1525 ton10010< 15—10— 100*)1—10Orzechyarachidowe-ziemne, ≥500100 ton10030pistacje, orzechy> 125 i< 5005podpartii10030brazylijskie iinne≥15 i≤12525 ton10030orzechy< 15— 10—100*)≤ 30Zbo˝a≥1 500500 ton10030> 300 i< 1 5003 podpartie10030≥50 i≤300100 ton10030< 50—10—100*)1—10*)Wzale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3. 5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskieSuszone figiZbo˝e (partie ≥50 ton), przyprawy5.2.1. Zasady pobierania próbek1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´b-niona fizycznie, to ka˝da partia musibyç podzielona na podpartie, zgodnieztabelà 2. Nie zawsze mo˝na podzieliçparti´ ÊciÊle wed∏ug podanych wska-zaƒ (masy podpartii mogà nie byç wie-lokrotnoÊciami masy partii), wtedymasa podpartii mo˝e przekraczaç wy-mienionà wartoÊç o20 %.2.Zka˝dej podpartii próbki muszà byçpobrane osobno.3.Liczba próbek pierwotnych powinnawynosiç 100. Wprzypadku partii towa-ru omasie mniejszej ni˝ 15 ton liczbapróbek pierwotnych jest zale˝na odmasy partii iwynosi nie mniej ni˝ 10inie wi´cej ni˝ 100 (patrz pkt 4.3).4. Próbka zbiorcza omasie 30 kg musibyç wymieszana ipodzielona przedrozdrobnieniem na trzy równe próbkilaboratoryjne omasie 10 kg (podzia∏na 3 próbki laboratoryjne nie jest ko-nieczny wprzypadku orzechów ziem-nych, orzechów iowoców suszonychoraz kukurydzy przeznaczonych do dal-szego sortowania lub innych zabiegówfizycznych majàcych na celu obni˝eniezawartoÊci aflatoksyn, wymaga to jed-nak wyposa˝enia umo˝liwiajàcego ho-mogenizacj´ 30 kg próbki). Je˝eli prób-ka zbiorcza wa˝y mniej ni˝ 10 kg, niema potrzeby dzielenia jej na 3 próbkilaboratoryjne.5. Próbka laboratoryjna: próbka powsta∏azpodzielenia próbki zbiorczej omasie10 kg (ka˝da zpróbek laboratoryjnychmusi byç drobno rozdrobniona ido-k∏adnie wymieszana dla uzyskania ho-mogennoÊci).6. Je˝eli pobranie próbek wed∏ug powy˝-szych wskazaƒ jest niemo˝liwe zpo-wodu handlowych konsekwencji znisz-czenia partii (np. u˝yte opakowanie lubÊrodek transportu), mo˝e byç zastoso-wana inna metoda pobierania próbek,pod warunkiem ˝e jest ona tak repre-zentatywna (je˝eli to mo˝liwe) oraz ca∏-kowicie opisana iudokumentowana.5.2.2. Ocena partii lub podpartii1. Orzechy ziemne, orzechy,owoce su-szone i kukurydza przeznaczone dosortowania lub innych zabiegów fi-zycznychmajàcych na celu obni˝eniezawartoÊci aflatoksyn oraz przyprawy:1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania próbki zbiorczej lubÊredniej zpróbek laboratoryjnych sàzgodne zprzyj´tymi tolerancjami pouwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomia-ru oraz odzysku;2) nie mo˝e byç wprowadzona do ob-rotu, je˝eli wyniki badania próbkizbiorczej lub Êredniej zpróbek labo-ratoryjnych przekraczajà wartoÊcimaksymalne, po uwzgl´dnieniu nie-pewnoÊci pomiaru oraz odzysku.2.Orzechy ziemne, orzechy, suszoneowoce izbo˝a przeznaczone bezpo-Êrednio do konsumpcji oraz zbo˝a,zwy∏àczeniem kukurydzy, przeznaczo-ne do sortowania lub innych zabiegówfizycznych:1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania ka˝dej zpróbek labo-ratoryjnych sà zgodne zprzyj´tymitolerancjami, po uwzgl´dnieniu nie-pewnoÊci pomiaru oraz odzysku;2) nie mo˝e byç wprowadzona do ob-rotu, je˝eli wyniki badania co naj-mniej jednej zpróbek laboratoryj-nych przekraczajà wartoÊci maksy-malne, po uwzgl´dnieniu niepewno-Êci pomiaru oraz odzysku;3) próbki zbiorcze omasie mniejszej ni˝10 kg;4) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania próbki zbiorczej sàzgodne zprzyj´tymi tolerancjami, pouwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomia-ru oraz odzysku; 5)nie mo˝e byç dopuszczona do obro-tu, je˝eli wyniki badania próbki zbior-czej przekraczajà wartoÊci maksy-malne, po uwzgl´dnieniu niepewno-Êci pomiaru oraz odzysku.5.3. Orzechy inne ni˝ orzechy ziemne, pistacjeiorzechy brazylijskieOwoce suszone inne ni˝ figiZbo˝e (partie omasie ≤50 ton)5.3.1. Zasady pobierania próbekDla tych produktów mogà byç stosowanezasady podane wpkt 5.2.1. Bioràc poduwag´ niewielkà liczb´ przypadków za-nieczyszczenia wymienionych produktówi/lub nowe formy opakowaƒ, wktórychprodukty mogà byç wobrocie handlo-wym, dopuszcza si´ prostsze metody po-bierania próbek.Dla partii zbó˝, mniejszych ni˝ 50 ton,mo˝e byç stosowany plan pobieraniapróbek, polegajàcy na pobraniu od 10 do100 próbek pierwotnych, ka˝da omasie100 g, sk∏adajàcych si´ na próbk´ zbior-czà omasie od 1 do 10 kg. IloÊç próbekDziennik Ustaw Nr 120—8502—Poz. 1257 pierwotnych wzale˝noÊci od masy partiipodaje tabela 3.5.3.2. Ocena partii lub podpartiiPatrz pkt 5.2.2.5.4.Mleko5.4.1. Zasady pobierania próbekZgodnie zobowiàzujàcymi zasadami,przy czym:1) liczba próbek pierwotnych nie mniejni˝ 5;2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni˝ 0,5 kg lub 0,5 l.5.4.2.Ocena partii lub podpartii1. Partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania próbki zbiorczej sàzgodne zprzyj´tymi tolerancjami, pouwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaruoraz odzysku.2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu,je˝eli wyniki badania próbki zbiorczejprzekraczajà wartoÊci maksymalne, pouwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaruoraz odzysku.5.5.Przetwory, produkty z∏o˝one5.5.1.Produkty mleczne5.5.1.1. Zasady pobierania próbekZgodnie zobowiàzujàcymi zasa-dami, przy czym liczba próbekpierwotnych nie mniej ni˝ 5.5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania próbki zbior-czej sà zgodne zprzyj´tymi to-lerancjami, po uwzgl´dnieniuniepewnoÊci pomiaru oraz od-zysku.2. Nie mo˝e byç dopuszczona doobrotu, je˝eli wyniki badaniapróbki zbiorczej przekraczajàwartoÊci maksymalne pouwzgl´dnieniu niepewnoÊcipomiaru oraz odzysku.5.5.2. Inne przetwory, zawierajàce bardzo ma∏eczàstki, np. màka, pasta zfig, mas∏o orze-chowe zorzechów ziemnych (zanieczysz-czenie aflatoksynami ma rozk∏ad jedno-rodny)5.5.2.1. Zasady pobierania próbek1. Liczba próbek pierwotnych po-winna wynosiç 100. Dla partiiomasie poni˝ej 50 ton liczba pró-bek pierwotnych powinna byçpomi´dzy 10 a100, wzale˝noÊciod masy partii (patrz tabela 3).2. Masa próbki pierwotnej powin-na wynosiç ok. 100 g. Wprzy-padku gdy partia sk∏ada si´zopakowaƒ detalicznych, masapróbki pierwotnej jest zale˝naod masy opakowania detalicz-nego.5.5.2.2. Liczba próbek 1. Liczba próbek zbiorczych, jakànale˝y pobraç, zale˝y od masypartii. Podzia∏ du˝ych partii napodpartie powinien byç doko-nany zgodnie zzasadami po-danymi wpkt 5.2 dla zbo˝a.2. Dla ka˝dej podpartii próbkimuszà byç pobrane osobno.5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eliwyniki badania próbki zbior-czej sà zgodne zprzyj´tymi to-lerancjami, po uwzgl´dnieniuniepewnoÊci pomiaru oraz od-zysku.2. Nie mo˝e byç dopuszczona doobrotu, je˝eli wyniki badaniapróbki zbiorczej przekraczajàwartoÊci maksymalne, pouwzgl´dnieniu niepewnoÊcipomiaru oraz odzysku.5.6. Inne przetwory, zawierajàce du˝e czàstki (zanie-czyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad niejed-norodny)Zasady pobierania próbek idopuszczenia dospo˝ycia lub przetwórstwa takie same, jak po-dano wpkt 5.2 i5.3.6. Pobieranie próbek zobrotu detalicznegoJe˝eli to mo˝liwe, pobieranie próbek Êrodków spo-˝ywczych zobrotu detalicznego powinno byç wyko-nane zgodnie zpodanymi zasadami pobierania pró-bek. Je˝eli to niemo˝liwe, mo˝na zastosowaç inneprocedury pobierania próbek zobrotu detaliczne-go, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊçdla ocenianej partii.II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK IWYTYCZNE DLAMETOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DOOZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN 1.Wst´p1.1. Uwaga Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do la-boratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ.1.2. Ustalanie udzia∏u masy ∏upiny do jàdra wca-∏ych orzechachPrzyj´te tolerancje dotyczà cz´Êci jadalnych.Dziennik Ustaw Nr 120—8503—Poz. 1257 Poziom aflatoksyn wcz´Êci jadalnej mo˝na badaç:1) wwy∏uskanych jàdrach ioznaczyç poziomaflatoksyn bezpoÊrednio wcz´Êci jadalnej;2) whomogenizowanych orzechach w∏upi-nach. Nale˝y ustaliç udzia∏ jàder wpróbcezbiorczej. Masa jàder powinna byç szacowa-na po ustaleniu wspó∏czynnika masy ∏upindo jàdra orzechów. Wspó∏czynnik ten jestu˝ywany do obliczenia masy jàder wprób-kach wczasie ich pobierania ibadania. Nale-˝y losowo pobraç ok. 100 orzechów zpartiilub zka˝dej próbki zbiorczej. Wspó∏czynnikmo˝e byç uzyskany, dla ka˝dej próbki labora-toryjnej, poprzez zwa˝enie ca∏ych orzechów,ob∏uskanie ipowtórne zwa˝enie ∏upin ijàderorzechów. Mo˝e byç on ustalony przez labo-ratorium na podstawie oceny wielu próbek.Niemniej, je˝eli okreÊlona próbka laborato-ryjna budzi jakiekolwiek wàtpliwoÊci, wspó∏-czynnik dla niej powinien byç ustalony napodstawie zbadania 100 uprzednio zachowa-nych losowo wybranych orzechów.2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora-toriumPróbk´ laboratoryjnà nale˝y drobno zmieliç ista-rannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapew-nià ca∏kowità homogennoÊç.3.Podzia∏ próbek dla celów potwierdzenia prawid∏o-woÊci oznaczenia iarbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊcioznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ odniesienia po-winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki la-boratoryjnej, zgodnie zogólnie przyj´tymi zasadami.4. Metody analiz stosowane wlaboratorium4.1.DefinicjePodawane parametry dla precyzji — powtarzal-noÊç iodtwarzalnoÊç.r— powtarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna si´ znajdowaç ró˝nica po-mi´dzy dwoma pojedynczymi wynika-mi oznaczenia otrzymanymi wwarun-kach powtarzalnoÊci (tzn. ta samapróbka, ten sam wykonawca, ten samaparat, to samo laboratorium, krótkiodst´p czasu); spodziewana wartoÊçmo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonegoprawdopodobieƒstwa (typowo 95 %);r= 2,8 × sr;sr— odchylenie standardowe, obliczonezwyników;RSDr—wzgl´dne odchylenie standardowe, ob-liczone zwyników uzyskanych wwa-runkach powtarzalnoÊci [(sr/x) × 100],gdzie xjest Êrednià zwyników uzyska-nych przez wszystkie laboratoria dlawszystkich próbek;R— odtwarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowitaró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wy-nikami uzyskanymi wwarunkach od-twarzalnoÊci (ten sam materia∏ ozna-czany przez ró˝nych wykonawcówwró˝nych laboratoriach, stosujàcycht´ samà metod´); spodziewana war-toÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlo-nego prawdopodobieƒstwa (typowo95 %); R= 2,8 × sR;sR— odchylenie standardowe, obliczonezwyników uzyskanych wwarunkachodtwarzalnoÊci;RSDR—wzgl´dne odchylenie standardowe, ob-liczone zwyników uzyskanych wwa-runkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) × 100] 4.2.Ogólne wymaganiaMetody badania stosowane wurz´dowej kon-troli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne zpostanowie-niami zawartymi wpkt 1 i2 Aneksu do dyrekty-wy Rady nr 85/591/EWG wsprawie wprowa-dzenia wspólnotowych metod pobierania pró-bek ianalizy do celów monitoringu Êrodkówspo˝ywczych.4.3. Wymagania szczegó∏oweWymagania szczegó∏owe podano wtabeli 3.Dziennik Ustaw Nr 120—8504—Poz. 1257Tabela 3KryteriumZakresy st´˝eƒZalecana wartoÊçMaksymalna dopuszczalna wartoÊçMateria∏ wyjÊciowywszystkienieistotneOdzysk — Aflatoksyna M10,01—0,5 µg/L>0,05 µg/L60—120 %70—110 %Odzysk — Aflatoksyny B1,B2, G1, G2<1,0 µg/L1—10 µg/L>10 µg/L50—120 %70—110 %80—110 %Dok∏adna wartoÊç RSDRwszystkiewartoÊç wyprowadzonazrównania Horwitza2 xwartoÊç wyprowadzonazrównania HorwitzaDok∏adnà wartoÊç RSDrmo˝na obliczyç, mno˝àc razy 0,66 dok∏adnà wartoÊç RSDRprzy st´˝eniu, którym jesteÊmy zainteresowani 4.4. Obliczanie odzyskuWynik oznaczenia powinien byç poprawionylub niepoprawiony wodniesieniu do wartoÊciodzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzyskumuszà byç podane.4.5. Normy jakoÊci wlaboratorium Laboratoria muszà przestrzegaç przepisówourz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych napodstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy zdnia11maja 2001 r. owarunkach zdrowotnych ˝yw-noÊci i˝ywienia.Dziennik Ustaw Nr 120—8505—Poz. 1257Za∏àcznik nr 4METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCHDO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEKIWYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINYI. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCHÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJKONTROLI POZIOMÓW PATULINY1. Cel izakresPróbki przeznaczone do urz´dowej kontroli pozio-mu patuliny wÊrodkach spo˝ywczych powinny byçpobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbkazbiorcza, otrzymana wni˝ej podany sposób, powinnabyç wpe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena powin-na byç dokonana przez porównanie zgodnoÊci wyni-ków dla zbadanej próbki zmaksymalnymi dopuszczal-nymi poziomami przyj´tymi wrozporzàdzeniu Komisji1425/2003/WE zdnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàcymrozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) wodniesieniu dopatuliny.2. DefinicjePartia:mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodkaspo˝ywczego dostarczonego wjednymczasie, okreÊlona urz´dowo jako posiada-jàca te same cechy charakterystyczne, ta-kie jak: pochodzenie, odmiana, typ opako-wania, jednostka paczkujàca, dostawcaiinne oznaczenia.Podpartia:okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej za-stosowanie metody oddzielnego pobiera-nia próbek. Ka˝da podpartia musi byç fi-zycznie wydzielona imo˝liwa do identyfi-kacji.Próbkapierwotna: iloÊç produktu pobrana zpojedynczegomiejsca partii lub podpartii. Próbkazbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotne po-brane zpartii lub podpartii.3. Zasady ogólne3.1.PersonelPobieranie próbek musi byç dokonane przezupowa˝niony personel.3.2.Pobieranie próbek Próbki zka˝dej partii muszà byç pobierane od-dzielnie.3.3.Ârodki ostro˝noÊciWczasie pobierania iprzygotowania próbek na-le˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊcidla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç wp∏ywna zawartoÊç patuliny lub niekorzystnie oddzia-∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝epróbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna.3.4.Próbki pierwotneWmiar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinnybyç pobierane zró˝nych miejsc partii lub pod-partii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tejzasady powinny byç odnotowane wprotokole.3.5.Przygotowanie próbki zbiorczejPróbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie pró-bek pierwotnych. Powinna byç nie mniejsza ni˝1 kg, chyba ˝e nie jest to wykonalne, tj. pobie-rana zjednego opakowania.3.6.KontrpróbkiKontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o-woÊci oznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ od-niesienia powinny byç pobrane ze zhomogeni-zowanej próbki. 3.7. Opakowanie itransport próbek Ka˝da próbka powinna byç umieszczona wczy-stym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpo-wiednio zabezpieczajàcym przed zanieczysz-czeniem iuszkodzeniem podczas transportu.Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci,aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu prób-ki podczas transportu lub przechowywania. 3.8.Plombowanie ioznaczenie próbek Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byçzaplombowana wmiejscu pobrania ioznako-wana wsposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´,zgodnie zobowiàzujàcymi zasadami.Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç prze-chowywane wcelu umo˝liwienia jednoznacz-nego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; po-winny one zawieraç dat´ imiejsce pobraniawraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja-mi, istotnymi dla wykonania analizy. 4.Plan pobierania próbekPrzyj´ta metoda pobierania zapewnia, ˝e próbkazbiorcza jest reprezentatywna dla ca∏ej kontrolowa-nej partii. Liczba próbek pierwotnychPróbka zbiorcza powinna byç nie mniejsza ni˝ 1 kg(pkt 3.5), z wyjàtkiem przypadków, gdy nie jest tomo˝liwe, np. je˝eli pobiera si´ próbk´ pojedyncze-go opakowania.Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranychzpartii powinna byç zgodna zliczbà podanà wta-beli 1. Wprzypadku produktów p∏ynnych, partia po-winna byç dok∏adnie wymieszana r´cznie lub me-chanicznie bezpoÊrednio przed pobraniem próbki.Wtym przypadku zak∏ada si´ jednorodny rozk∏adpatuliny wdanej partii. Wzwiàzku zpowy˝szym, doutworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobraç zpar-tii trzy próbki pierwotne. Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´. Ma-sa próbki pierwotnej powinna wynosiç co najmniej100 g, natomiast próbki zbiorczej co najmniej 1 kg.Odst´pstwo od podanej procedury musi byç odno-towane wprotokole.Dziennik Ustaw Nr 120—8506—Poz. 1257Tabela 1Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych zpartiiMasa partii (wkg)Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych< 50350—5005> 50010Je˝eli partia sk∏ada si´ zopakowaƒ jednostkowych,to liczba opakowaƒ pobieranych dla utworzenia prób-ki zbiorczej jest podana wtabeli 2.Tabela 2Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczejzpartii sk∏adajàcej si´ zopakowaƒ jednostkowychLiczba opakowaƒ lub jednostek wpartiiLiczba pobieranych opakowaƒ lub jednostek1—251 opakowanie lub jednostka26—100oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki>100oko∏o 5 %, co najmniej 10 opakowaƒ lub jednostek5. ZgodnoÊç partii lub podpartii zwymaganiamiLaboratorium kontrolne powinno wykonaç powtór-nà analiz´ próbki laboratoryjnej wprzypadku, je˝e-li uzyskany wynik zpierwszej analizy wynosi mniejni˝ 20 % poni˝ej lub powy˝ej najwy˝szego dopusz-czalnego poziomu, iwyliczyç Êrednià zwyników.Partia jest dopuszczona, je˝eli wynik pierwszej ana-lizy wynosi wi´cej ni˝ 20 % poni˝ej maksymalnegodopuszczalnego poziomu, lub, gdy potrzebna by∏apowtórna analiza, je˝eli Êrednia nie przekracza od-powiedniego maksymalnego dopuszczalnego po-ziomu ustanowionego wrozporzàdzeniu Komisji1425/2003/WE zmieniajàcym rozporzàdzenie466/2001/WE ustalajàce maksymalne poziomy za-nieczyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych.Partia jest odrzucona, je˝eli Êrednia po uwzgl´dnie-niu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku przekraczaodpowiedni maksymalny dopuszczalny poziomzgodnie zrozporzàdzeniem Komisji 1425/2003/WEzmieniajàcym rozporzàdzenie 466/2001/WE ustala-jàce maksymalne poziomy dla niektórych zanie-czyszczeƒ wÊrodkach spo˝ywczych.II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK IWYTYCZNE DLAMETOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DOOZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY1. Uwaga Uwzgl´dniajàc, ˝e rozk∏ad patuliny wniektórychÊrodkach spo˝ywczych jest niejednorodny, próbkipowinny byç przygotowywane, azw∏aszcza homo-genizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià.Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do labo-ratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ. 2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora-toriumPróbk´ nale˝y dok∏adnie rozdrobniç istarannie wy-mieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏ko-wità homogennoÊç.3. Podzia∏ próbek wcelu potwierdzenia prawid∏owo-Êci oznaczenia iarbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊcioznaczenia, arbitra˝u ijako materia∏ odniesienia po-winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki,zgodnie zzasadami dotyczàcymi pobierania próbek.4. Metody analizy u˝ywane wlaboratorium iwyma-gania dla laboratorium4.1. DefinicjePoni˝ej podano niektóre zcz´Êciej stosowa-nych wlaboratorium definicji. Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dlaprecyzji — powtarzalnoÊç iodtwarzalnoÊç.r—powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna znajdowaç si´ ró˝nicapomi´dzy dwoma pojedynczymiwynikami oznaczenia otrzymanymiwwarunkach powtarzalnoÊci (tzn. tasama próbka, ten sam wykonawca,ten sam aparat, to samo laborato-rium, krótki odst´p czasu); spodzie-wana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´dla okreÊlonego prawdopodobieƒ-stwa (typowo 95 %); r= 2,8 × sr;sr—odchylenie standardowe, obliczonezwyników uzyskanych wwarun-kach powtarzalnoÊci;RSDr—wzgl´dne odchylenie standardowe,obliczone zwyników uzyskanychwwarunkach powtarzalnoÊci[(sr/x)×100], gdzie xjest Êredniàzwyników uzyskanych przezwszystkie laboratoria dla wszyst-kich próbek;R—odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ-rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowitaró˝nica pomi´dzy poszczególnymiwynikami uzyskanymi wwarunkachodtwarzalnoÊci (ten sam materia∏oznaczany przez ró˝nych wykonaw-ców wró˝nych laboratoriach, stosu-jàcych t´ samà metod´); spodziewa-na wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dlaokreÊlonego prawdopodobieƒstwa(typowo 95%); R= 2,8 × sR;sR—odchylenie standardowe, obliczonezwyników uzyskanych wwarun-kach odtwarzalnoÊci;RSDR—wzgl´dne odchylenie standardowe,obliczone zwyników uzyska-nych wwarunkach odtwarzalnoÊci[(sR/x) × 100]. 4.2.Wymagania ogólneMetody analizy u˝ywane do celów kontroli ˝yw-noÊci muszà byç zgodne zwymaganiami, októ-rych mowa wcz´Êci IIpkt 3.2 za∏àcznika nr 1 dorozporzàdzenia.4.3.Wymagania szczegó∏oweJe˝eli nie podano okreÊlonych metod oznacza-nia poziomów patuliny wÊrodkach spo˝yw-czych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria:Dziennik Ustaw Nr 120—8507—Poz. 1257Charakterystyka metody dla patulinyPoziomµg/kgPatulinaRSDr(%)RSDR(%)Odzysk(%)< 20≤30≤4050—12020—50≤20≤3070—105> 50≤15≤2575—1051. Granica wykrywalnoÊci stosowanych metodnie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzjijest dana dla odpowiedniego st´˝enia.2. WartoÊç precyzji jest obliczana zrównaniaHorwitza:RSDR=2(1–0,5 log C),gdzie: — RSDRjest wzgl´dnym odchyleniem stan-dardowym obliczonym zwyników uzy-skanych wwarunkach odtwarzalnoÊci[(SR/x) × 100],— Cjest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek(np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). 4.4. Obliczenia odzyskuJest to ogólne równanie dla precyzji, które niejest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dlawi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizyzale˝y wy∏àcznie od st´˝enia.Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygo-wany lub nie owartoÊç odzysku. Sposób zapi- su oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane.Wynik analizy skorygowany oodzysk nale˝ystosowaç do kontroli zgodnoÊci.Wynik analizy powinien byç podawany jakox+/– U, gdzie xjest wynikiem analizy, aUjestniepewnoÊcià pomiaru.4.5.Normy jakoÊci wlaboratoriumLaboratoria muszà przestrzegaç przepisówourz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych napodstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy zdnia11maja 2001 r. owarunkach zdrowotnych ˝yw-noÊci i˝ywienia.Dziennik Ustaw Nr 120—8508—Poz. 1257 i 12581258ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1)zdnia 30 kwietnia 2004 r.wsprawie wzoru wniosku owydanie pozwolenia na rozpocz´cie badania klinicznego wyrobu medycznego,sprawozdania koƒcowego zwykonania tego badania oraz wzoru oÊwiadczenia ozgodnoÊciwyrobu medycznego przeznaczonego do badania klinicznego zwymaganiami wzakresie bezpieczeƒstwaNa podstawie art. 35 ust. 6 ustawy zdnia 20 kwiet-nia 2004 r. owyrobach medycznych (Dz. U. Nr 93,poz.896) zarzàdza si´, co nast´puje: