§ 3

§ 3. Rozporzàdzenie wchodzi w˝ycie zdniem uzy-skania przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwawUnii Europejskiej. Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi:W. OlejniczakDziennik Ustaw Nr 37—1981—Poz. 334334ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA IROZWOJU WSI1)zdnia 13 lutego 2004 r.wsprawie metod analiz niektórych produktów ipó∏produktów przemys∏u cukrowniczego———————1)Minister Rolnictwa iRozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini-stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2pkt3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów zdnia29marca 2002 r. wsprawie szczegó∏owego zakresu dzia-∏ania Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsi (Dz. U. Nr 32,poz.305).2)Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone wDz. U.z2001 r. Nr 154, poz. 1802, z2002 r. Nr 135, poz. 1145iNr166, poz. 1360 oraz z2003 r. Nr 208, poz. 2020 iNr 223,poz. 2220 i2221. 1. Polaryzacja polega na skr´ceniu p∏aszczyznyÊwiat∏a spolaryzowanego przechodzàcego przez roz-twór badanego cukru. Przyjmuje si´, ˝e polaryzacjawynosi wstopniach sacharymetrycznych 100 °Z, je˝e-li wrurce polarymetrycznej od∏ugoÊci 200 mm znaj-duje si´ 26 gcukru w100 ml wody.2. Polaryzacj´ oznacza si´ za pomocà sacharyme-tru lub polarymetru.3. Odczynnikami u˝ywanymi do oznaczania pola-ryzacji sà:1) Êrodek klarujàcy b´dàcy roztworem zasadowegooctanu o∏owiawego;2) eter etylowy.4. Wcelu przygotowania Êrodka klarujàcego doda-je si´ 560 gsproszkowanego zasadowego octanu o∏o-wiawego do oko∏o 1000 ml Êwie˝o zagotowanej de-stylowanej wody, anast´pnie mieszanin´ t´ gotuje si´przez 30 minut ipozostawia na noc. Wcelu uzyskaniaroztworu og´stoÊci d= 1,25 g/ml, wtemperaturze20°C, dekantuje si´ sklarowanà nad osadem cieczirozcieƒcza Êwie˝o zagotowanà wodà. Roztwór zabez-piecza si´ przed kontaktem zpowietrzem.5. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania po-laryzacji stanowià:1) polarymetr zMi´dzynarodowà Skalà Cukrowà wy-ra˝onà wstopniach sacharymetrycznych (°Z) ido-k∏adnoÊcià odczytu 0,01 °Zlub inny polarymetrzpodzia∏kà liniowà;2) lampa sodowa;3) rurki polarymetryczne od∏ugoÊci 200 mm zodchy-leniem ± 0,02 mm;4) waga analityczna odok∏adnoÊci 0,1 mg;5) wzorcowane 100 ml kolby miarowe;6) ∏aênia wodna ztermoregulacjà, otemperaturze20 ± 0,1 °C.6. Aparat instaluje si´ wpomieszczeniu umo˝liwia-jàcym utrzymanie sta∏ej temperatury 20 °C. Przyrzàdwzorcuje si´ za pomocà standardowych p∏ytek kwar-cowych.Wprzypadku stosowania polarymetru zpodzia∏kàliniowà, wcelu uzyskania wyników wMi´dzynarodo-wej Skali Cukrowej, uzyskane wartoÊci przelicza si´ nastopnie sacharymetryczne °Z. Kolby orzeczywistej pojemnoÊci wzakresie100 ± 0,01 ml stosuje si´ bez korekty. Kolby owi´kszejpojemnoÊci sà odpowiednio korygowane.7. Przygotowanie roztworuOdwa˝a si´ szybko 26 ± 0,002 gbadanej próbkiiprzenosi si´ jà do kolby miarowej opojemnoÊci100ml, zawierajàcej mniej wi´cej 60 ml wody. Na-st´pnie rozpuszcza si´ cukier, obracajàc kolbà, bezpodgrzewania. Wrazie koniecznoÊci klarowania doda-je si´ 0,5 ml odczynnika octanu o∏owiawego. Nast´p-nie miesza si´ zawartoÊç kolby ruchem obrotowymidope∏nia wodà do menisku znajdujàcego si´ mniejwi´cej 10 mm poni˝ej kreski. Kolb´ umieszcza si´w∏aêni wodnej, utrzymujàc temperatur´ 20 ± 0,1 °Ca˝do uzyskania temperatury roztworu cukru takiej jakw∏aêni.Za pomocà kropli eteru etylowego usuwa si´wszystkie p´cherzyki powsta∏e na powierzchni cieczy.Dope∏nia si´ wodà do kreski. Zamyka si´ kolb´ imieszadok∏adnie, odwracajàc co najmniej trzykrotnie kolb´ dogóry dnem, anast´pnie pozostawia si´ jà na 5 minut.8. Wykonanie oznaczeniaPróbk´ filtruje si´ przez bibu∏´, nast´pnie odrzucasi´ pierwsze 10 ml izbiera si´ nast´pne 50 ml przesà-czu. P∏ucze si´ rurk´ polarymetrycznà dwukrotnie ba-danym roztworem, po czym nape∏nia si´ rurk´ pola-rymetrycznà badanym roztworem wtemperaturze20 ± 0,1 °C, anast´pnie usuwa si´ wszystkie p´cherzy-ki powietrza iumieszcza si´ nape∏nionà rurk´ wsacha-rymetrze lub polarymetrze. Mierzy si´ stopnie sacha-rymetryczne lub stopnie kàtowe, dokonujàc pomiarutrzykrotnie, ioblicza si´ Êrednià. Podczas wykonywa-nia wszystkich kolejnych czynnoÊci utrzymuje si´ tem-peratur´ 20 ± 1 °C.9. Wyra˝anie wynikówWyniki wyra˝a si´ wstopniach sacharymetrycz-nych °Z, zdok∏adnoÊcià do 0,1 °Z, zuwzgl´dnieniempowtarzalnoÊci wyników. Wcelu przekszta∏cenia stop-ni kàtowych na stopnie sacharymetryczne °Zstosujesi´ nast´pujàcy wzór:°Z= stopieƒ kàtowy 2,889Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ, przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tegosamego analityka iwtych samych warunkach — przyczym oba oznaczenia stanowià Êrednià zpi´ciu odczy-tów — nie powinna przekraczaç 0,1 °Z.Dziennik Ustaw Nr 37—1982—Poz. 334Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa iRozwoju Wsizdnia 13 lutego 2004 r. (poz. 334)Za∏àcznik nr 1METODA OZNACZANIA POLARYZACJI WCUKRZE (CUKRZE BIA¸YM), WCUKRZE EKSTRABIA¸YM(CUKRZE RAFINOWANYM) ORAZ WCUKRZE PRZEMYS¸OWYM 1. Oznaczanie zawartoÊci cukru inwertowanegowed∏ug Instytutu Berliƒskiego polega na redukcjikompleksów miedzi II przez cukry inwertowane zawar-te wroztworze, na skutek czego powstaje tlenek mie-dziowy I, który jest nast´pnie utleniany za pomocàwzorcowego roztworu jodu, ajego nadmiar jest ozna-czany przez miareczkowanie mianowanym roztworemtiosiarczanu sodowego.2. Odczynnikami u˝ywanymi do oznaczania cu-krów redukujàcych sà:1) roztwór miedzi II (roztwór Müllera);2) roztwór kwasu octowego ost´˝eniu 5 mol/litr;3) roztwór jodu ost´˝eniu 0,0333 N;4) roztwór tiosiarczanu sodowego ost´˝eniu0,0333 mol/litr;5) roztwór skrobi.3. Wcelu przygotowania roztworu miedzi II roz-puszcza si´ 35 gpi´ciowodnego siarczanu miedzi II(CuSO4x5H2O) w400 ml gotujàcej si´ wody ipozo-stawia si´ do ostudzenia. Nast´pnie rozpuszcza si´173 gczterowodnego winianu sodowo-potasowego(sól Rochelle lub sól Seignette; KNaC4H4O6x4H2O)oraz 68 gbezwodnego w´glanu sodowego (Na2CO3)w500 ml gotujàcej si´ wody ipozostawia si´ do ostu-dzenia.Otrzymane dwa roztwory przenosi si´ do kolbyopojemnoÊci 1000 ml iuzupe∏nia wodà do kreski. Na-st´pnie dodaje si´ 2 gw´gla aktywnego, miesza si´,pozostawia na kilka godzin ifiltruje przez g´stà bibu∏´lub membran´ filtracyjnà.Je˝eli podczas przechowywania pojawiajà si´ nie-wielkie iloÊci tlenku miedzi I, roztwór filtruje si´ po-nownie.4. Wcelu otrzymania roztworu jodu ost´˝eniu0,0333 Nrozpuszcza si´ 4,2258 gjodu w1000 ml wody.5. Wcelu otrzymania roztworu skrobi dodaje si´do 1000 ml wrzàcej wody 5 grozpuszczalnej skrobi,rozmieszanej wczeÊniej w30 ml wody, iutrzymuje si´wrzenie przez 3 minuty. Nast´pnie pozostawia si´ doostudzenia idodaje, wmiar´ potrzeb, 10 mg jodkurt´ci II jako Êrodka konserwujàcego.6. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania cu-krów redukujàcych stanowià:1) kolba sto˝kowa opojemnoÊci 300 ml;2) dok∏adne biurety ipipety;3) ∏aênia wodna, wrzàca.7. Przygotowanie roztworuWcelu przygotowania roztworu odwa˝a si´10glub mniej badanej próbki do 300 ml kolby sto˝-kowej irozpuszcza si´ jà w100 ml wody. Próbka po-winna zawieraç nie wi´cej ni˝ 30 mg cukru inwerto-wanego. 8. Wykonanie oznaczeniaOdmierza si´ pipetà 10 ml roztworu miedzi II dokolby zbadanà próbkà, miesza si´ zawartoÊç, iumiesz-cza kolb´ we wrzàcej ∏aêni na 10 minut. Poziom roz-tworu wkolbie sto˝kowej powinien byç co najmniej20mm poni˝ej poziomu wody w∏aêni wodnej. Po 10 minutach szybko studzi si´ kolb´ pod bie˝à-cym strumieniem zimnej wody, nie mieszajàc roztwo-ru, poniewa˝ tlen atmosferyczny móg∏by ponownieutleniç cz´Êç wytràconego tlenku miedzi I.Kolejno za pomocà pipety dodaje si´ 5 ml kwasuoctowego ost´˝eniu 5 mol/litr bez mieszania, szybkododaje zbiurety nadmiar (mi´dzy 20 a40 ml) roztwo-ru jodu ost´˝eniu 0,0333 Nimiesza si´ a˝ do roz-puszczenia osadu miedzi. Nast´pnie odmiareczkowu-je si´ nadmiar jodu roztworem tiosiarczanu sodowe-go ost´˝eniu 0,0333 mol/litr, stosujàc jako wskaê-nik roztwór skrobi, dodany pod koniec miareczkowa-nia.9. Wykonanie próby ÊlepejPrób´ Êlepà wykonuje si´ dla ka˝dego nowegoroztworu miedzi II, zast´pujàc badanà próbk´ cukruwodà, przy za∏o˝eniu, ˝e miareczkowanie nie powinnoprzekraczaç 0,1 ml.10. Wykonanie próby kontrolnej na zimnoWcelu wykonania na zimno próby kontrolnejzroztworem cukru pozostawia si´ jà wtemperaturzepokojowej na 10 minut, aby pozwoliç na ewentualnàreakcj´ obecnych czynników redukujàcych, np. dwu-tlenku siarki.11. Wyra˝anie wynikówWyniki wyra˝ane sà wprocentach zawartoÊci cu-kru inwertowanego, zuwzgl´dnieniem powtarzalno-Êci wyników.Przyjmuje si´, ˝e ka˝dy mililitr roztworu jodu, któ-ry bra∏ udzia∏ wreakcji, odpowiada 1 mg cukru inwer-towanego, aobj´toÊç zu˝ytego jodu odpowiada, podokonaniu korekty, mililitrom 0,0333 Njodu dodane-go wnadmiarze po odj´ciu iloÊci (wmililitrach) tio-Dziennik Ustaw Nr 37—1983—Poz. 334Za∏àcznik nr 2METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CUKRU INWERTOWANEGO WCUKRZE PRZEMYS¸OWYM — METODA INSTYTUTU BERLI¡SKIEGO siarczanu sodowego ost´˝eniu 0,0333 mol/litr u˝yte-go do miareczkowania.Wcelu skorygowania obj´toÊci (wmililitrach) zu-˝ytego 0,0333 Njodu odejmuje si´:1) liczb´ mililitrów zu˝ytych wpróbie Êlepej przepro-wadzonej zwodà;2) liczb´ mililitrów zu˝ytych na zimno wpróbie zroz-tworem cukru;3) 2 ml ztytu∏u 10 gcukru obecnego wstosowanejpróbie (lub jej wielokrotnoÊç) lub proporcjonalnàiloÊç, gdy próbka zawiera mniej ni˝ 10 gcukru (ko-rekta na cukier).ZawartoÊç cukru inwertowanego (Inw) wprocen-tach oblicza si´ wed∏ug wzoru:V1Inw = ———- ,10 · m0gdzie:V1— oznacza iloÊç roztworu jodu po korekcie, wmili-litrach,m0— oznacza mas´ zastosowanej próbki, wgramach.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tegosamego analityka iwtych samych warunkach, nie po-winna przekraczaç 0,02 gna 100 gpróbki.Dziennik Ustaw Nr 37—1984—Poz. 334Za∏àcznik nr 3METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI CUKRU INWERTOWANEGO WCUKRZE (CUKRZE BIA¸YM) IWCUKRZE EKSTRABIA¸YM (CUKRZE RAFINOWANYM) — METODA KNIGHTA IALLENA1. Oznaczanie zawartoÊci cukru inwertowanegometodà Knighta iAllena polega na dodaniu do roz-tworu próbki odczynnika miedzi II iodmiareczkowaniuroztworem EDTA jego nadmiaru przed redukcjà iponiej wbadanej próbce. 2. Odczynnikami u˝ywanymi do oznaczania zawar-toÊci cukru inwertowanego metodà Knighta iAllena sà:1) roztwór wersenianu dwusodowego (EDTA) ost´-˝eniu 0,0025 mol/litr;2) roztwór wskaênika mureksydowego;3) odczynnik alkaliczny miedzi;4) wzorcowy roztwór cukru inwertowanego;5) czysta sacharoza.3. Wcelu otrzymania roztworu wersenianu dwu-sodowego (EDTA) rozpuszcza si´ 0,93 gEDTA wwo-dzie iuzupe∏nia wodà do 1000 ml.4. Wcelu otrzymania roztworu wskaênika murek-sydowego dodaje si´ 0,25 gmureksydu do 50 ml wo-dy imiesza z20 ml 0,2 g/100 ml wodnego roztworub∏´kitu metylenowego.5. Wcelu otrzymania odczynnika alkalicznego miedzi rozpuszcza si´ 25 gbezwodnego w´glanu so-dowego i25 gczterowodnego winianu potasowo-so-dowego woko∏o 600 ml wody zawierajàcej 40 ml wo-dorotlenku sodu ost´˝eniu 1 mol/litr. Nast´pnie roz-puszcza si´ 6 gpi´ciowodnego siarczanu miedzi II(CuSO4x5H2O) woko∏o 100 ml wody, dodaje do roz-tworu winianu iuzupe∏nia si´ wodà do obj´toÊci1000ml. Roztwór jest trwa∏y oko∏o 7 dni.6. Wcelu otrzymania wzorcowego roztworu cukruinwertowanego rozpuszcza si´ 23,75 gczystej sacha-rozy woko∏o 120 ml wody wkolbie zpodzia∏kà opo-jemnoÊci 250 ml; dodaje si´ 9 ml kwasu solnego (d= 1,16 g/ml) ipozostawia wtemperaturze pokojo-wej na 8 dni. Nast´pnie uzupe∏nia si´ roztwór wodàdo 250 ml isprawdza stopieƒ przeprowadzonej hydro-lizy za pomocà odczytu polarymetrycznego lub sacha-rymetrycznego wrurce 200 mm. Odczyt powinien wy-nosiç 11,80 ± 0,05 °Z. Odmierza si´ pipetà 200 ml tegoroztworu do kolby opojemnoÊci 2000 ml zjednà kre-skà. Rozcieƒcza si´ wodà iwstrzàsajàc (aby uniknàçprzealkalizowania miejscowego), dodaje si´ 71,4 mlroztworu wodorotlenku sodowego (1 ml/litr), wktó-rym rozpuszczono 4 gkwasu benzoesowego. Dope∏-nia si´ wodà do 2000 ml, aby otrzymaç roztwór1 g/100 ml cukru inwertowanego. Roztwór ten powi-nien wykazywaç pH ≈3.Trwa∏y roztwór podstawowy nale˝y rozcieƒczaçdopiero bezpoÊrednio przed u˝yciem.Czysta sacharoza jest próbkà zawierajàcà czystàsacharoz´ oraz cukier inwertowany wiloÊci nie wi´k-szej ni˝ 0,001 g/100 g.7. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania cu-kru inwertowanego metodà Knighta iAllena stanowià:1) probówki, owymiarach 150 x20 mm;2) parownica porcelanowa, bia∏a;3) waga analityczna, odok∏adnoÊci 0,1 mg.8. Przygotowanie roztworuWcelu przygotowania roztworu wprobówce roz-puszcza si´ 5 gpróbki cukru w5 ml zimnej wody, do-daje si´ 2 ml odczynnika alkalicznego miedzi, mieszaizanurza si´ probówk´ na 5 minut we wrzàcej ∏aêniwodnej, anast´pnie studzi wzimnej wodzie.9. Wykonanie oznaczeniaPrzenosi si´ iloÊciowo roztwór zprobówki do pa-rownicy porcelanowej, u˝ywajàc mo˝liwie jak naj- mniejszej iloÊci wody, dodaje 3 krople wskaênika mu-reksydowego imiareczkuje roztworem EDTA, ana-st´pnie odczytuje wynik wmililitrach EDTA zu˝ytegodo miareczkowania (oznaczony jako Vo.).Pod koniec zabarwienie roztworu zmienia si´ zzie-lonego poprzez szary, a˝ do koƒcowego purpurowego.Barwa purpurowa powoli znika zpowodu utlenianiasi´ tlenku miedzi Ido tlenku miedzi II, zale˝nie od st´-˝enia miedzi zredukowanej, stàd miareczkowanie na-le˝y wykonaç stosunkowo szybko.10. Sporzàdzenie wykresu kalibrowaniaWcelu sporzàdzenia wykresu kalibrowania dodajesi´ znane iloÊci cukru inwertowanego (wzorcowy roz-twór cukru inwertowanego odpowiednio rozcieƒczo-ny) do 5 gczystej sacharozy oraz odpowiedniej iloÊcizimnej wody — tak, aby ∏àcznie dodaç 5 ml roztworu,anast´pnie wykreÊla si´ zale˝noÊç zu˝ytych mililitrówEDTA podczas miareczkowania (wmililitrach) wsto-sunku do procentowej iloÊci cukru inwertowanego,dodanego do 5 gsacharozy. Otrzymany wykres jest li-nià prostà wzakresie 0,001 do 0,019 g/100 gcukru in-wertowanego/100 gpróbki.11. Wyra˝anie wynikówWyniki wyra˝ane sà wprocentach zawartoÊci cu-kru inwertowanego, zuwzgl´dnieniem powtarzalno-Êci wyników.Na wykresie kalibracyjnym odczytuje si´ procentzawartoÊci cukru inwertowanego, odpowiadajàcywartoÊci Voml EDTA, oznaczonej podczas badaniapróbki.Je˝eli wanalizowanej próbce st´˝enie cukru in-wertowanego na 100 gpróbki jest wi´ksze ni˝ 0,017 g,to zmniejsza si´ odpowiednio iloÊç próbki pobieranejidope∏nia si´ badanà próbk´ do 5 gczystà sacharozà.Wcelu przeliczenia stopni sacharymetrycznych°Zna polarymetryczne stopnie kàtowe nale˝y stopnie sa-charymetryczne °Zpodzieliç przez 2,889.Przyjmuje si´, ze ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tegosamego analityka iwtych samych warunkach, nie po-winna przekraczaç 0,005 gna 100 gpróbki.Dziennik Ustaw Nr 37—1985—Poz. 334Za∏àcznik nr 4METODA IOZNACZANIA ZAWARTOÂCI CUKRÓW REDUKUJÑCYCH WP¸YNNYM CUKRZE (ROZTWORZECUKRU), WP¸YNNYM CUKRZE INWERTOWANYM (ROZTWORZE CUKRU INWERTOWANEGO) IWSYROPIECUKRU INWERTOWANEGO WYRA˚ONYCH JAKO RÓWNOWA˚NIK CUKRU INWERTOWANEGO LUB DEKSTROZY (D-GLUKOZY) — METODA LUFF-SCHOORLA1. Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcychmetodà Luff-Schoorla polega na podgrzaniu badanejpróbki do temperatury wrzenia wwarunkach standar-dowych zroztworem miedzi II, która zostaje cz´Êciowozredukowana do miedzi I. Nadmiar miedzi II oznaczasi´ metodà jodometrycznà.2. Odczynnikami do oznaczania cukrów redukujà-cych metodà Luff-Schoorla sà:1) roztwór Carreza I;2) roztwór Carreza II;3) odczynnik Luff-Schoorla;4) roztwór tiosiarczanu sodowego ost´˝eniu0,1 mol/litr;5) roztwór skrobi;6) kwas siarkowy ost´˝eniu 3 mol/litr;7) roztwór jodku potasowego 30% (m/v);8) wiórki pumeksowe, gotowane wkwasie solnym,przep∏ukane wodà iosuszone;9) izopentanol;10) wodorotlenek sodowy ost´˝eniu 0,1 mol/litr;11) kwas solny ost´˝eniu 0,1 mol/litr;12) roztwór fenoloftaleiny, 1% (m/v) wetanolu.3. Wcelu przygotowania roztworu Carreza Idoda-je si´ do 21,95 gdwuwodnego octanu cynkowego(Zn(CH3COO)2x2H2O) lub 24 gtrójwodnego octanucynkowego (Zn(CH3COO)2x3H2O) 3 ml kwasu octo-wego lodowatego, anast´pnie dope∏nia wodà do100ml.4. Wcelu przygotowania roztworu Carreza II roz-puszcza si´ 10,6 gtrójwodnego szeÊciocyjano-˝elazia-nu potasowego II K4[Fe(CN)6] x3H2Owwodzie ido-pe∏nia wodà do 100 ml.5. Wcelu przygotowania odczynnika Luff-Schoor-la sporzàdza si´ roztwory: 1) siarczanu miedzi II;2) kwasu cytrynowego;3) w´glanu sodowego.6. Wcelu sporzàdzenia roztworu siarczanu mie-dziII rozpuszcza si´ 25 gpi´ciowodnego bez˝elazo-wego siarczanu miedzi II (CuSO4x5H2O) w100 mlwody.7. Wcelu sporzàdzenia roztworu kwasu cytryno-wego rozpuszcza si´ 50 gjednowodnego kwasu cytry-nowego (C6H8O7xH2O) w50 ml wody. 8. Wcelu sporzàdzenia roztworu w´glanu sodowe-go rozpuszcza si´ 143,8 gbezwodnego w´glanu sodu(Na2CO3) woko∏o 300 ml ciep∏ej wody ipozostawia doostudzenia.Nast´pnie dodaje si´ do kolby opojemnoÊci1000 ml roztwór kwasu cytrynowego iroztwór w´gla-nu sodowego, ostro˝nie miesza si´ ruchem obroto-wym, a˝ do zaniku piany, idodaje roztwór siarczanumiedzi II, uzupe∏niajàc wodà do 1000 ml. Roztwór pozostawia si´ na 24 godziny, wrazie po-trzeby filtruje, isprawdza si´ molarnoÊç tak uzyskane-go odczynnika za pomocà metody opisanej we wzor-cowaniu odczynnika Luff-Schoorla (Cu 0,1 mol/litr;Na2CO31 mol/litr).9. Wcelu przygotowania roztworu skrobi dodajesi´ do 1000 ml wrzàcej wody 5 grozpuszczalnej skro-bi, namoczonej uprzednio w30 ml wody, iutrzymujesi´ wrzenie przez 3 minuty, pozostawia do ostudzenia,anast´pnie — je˝eli roztwór tego wymaga — dodaje10 mg jodku rt´ci II jako Êrodka konserwujàcego.10. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania cu-krów redukujàcych metodà Luff-Schoorla stanowià:1) kolba sto˝kowa opojemnoÊci 300 ml, wyposa˝onawch∏odnic´ zwrotnà;2) stoper.11. Wzorcowanie odczynnika Luff-SchoorlaWcelu wykonania wzorcowania odczynnika Luff--Schoorla dodaje si´ do 25 ml odczynnika Luff-Scho-orla 3 g 30% jodku potasowego i25 ml kwasu siarko-wego ost´˝eniu 3 mol/litr, miareczkuje si´ 0,1 mol/litrtiosiarczanem sodowym wobecnoÊci roztworu skrobi,jako wskaênika, dodanego pod koniec miareczkowa-nia. Je˝eli obj´toÊç zu˝ytego 0,1 mol/litr roztworu tio-siarczanu sodowego nie wynosi dok∏adnie 25 ml, od-czynnik nale˝y przyrzàdziç ponownie.Nast´pnie odmierza si´ pipetà 10 ml odczynnikaLuff-Schoorla do kolby pomiarowej opojemnoÊci100ml, rozcieƒcza wodà, pipetà pobiera si´ 10 mlrozcieƒczonego odczynnika idodaje si´ do 25 ml0,1mol/litr kwasu solnego wkolbie sto˝kowej. Ogrze-wa si´ przez 1 godzin´ we wrzàcej ∏aêni wodnej, studzisi´, dope∏nia do poczàtkowej obj´toÊci Êwie˝o zagoto-wanà wodà, anast´pnie miareczkuje 0,1 mol/litr wo-dorotlenkiem sodowym wobec fenoloftaleiny jakowskaênika. Zu˝ycie 0,1 mol/litr wodorotlenku sodowe-go powinno wynosiç mi´dzy 5,5 a6,5 ml.Kolejno miareczkuje si´ 10 ml rozcieƒczonego od-czynnika 0,1 mol/litr kwasem solnym wobec fenolo-ftaleiny jako wskaênika. Punkt koƒcowy charakteryzu-je si´ zanikiem purpurowego zabarwienia. Zu˝ycie0,1mol/litr kwasu solnego powinno wynosiç mi´dzy6 a7,5 ml.Odczyn pH roztworu Luff-Schoorla waha si´ mi´-dzy 9,3 a9,4 wtemperaturze 20 °C.12. Przygotowanie roztworuWcelu przygotowania roztworu dok∏adnie odwa˝asi´ (zdok∏adnoÊcià do 1 mg) 5 gbadanej próbki, prze-nosi jà iloÊciowo do kolby opojemnoÊci 250 ml zawie-rajàcej 200 ml wody, klaruje — je˝eli roztwór tego wy-maga — przez dodanie 5 ml roztworu Carreza I, ana-st´pnie 5 ml roztworu Carreza II. Po dodaniu obu roz-tworów dok∏adnie miesza si´, uzupe∏nia wodà do250ml, dobrze miesza. Je˝eli to konieczne, filtruje si´.Nast´pnie rozcieƒcza si´ roztwór tak, aby 25 mlroztworu zawiera∏o nie mniej ni˝ 15 mg inie wi´cejni˝ 60 mg cukrów redukujàcych, wyra˝onych jako glu-koza.13. Miareczkowanie metodà Luff-SchoorlaWcelu wykonania miareczkowania metodà Luff--Schoorla do kolby sto˝kowej opojemnoÊci 300 mlpobiera si´ pipetà 25 ml odczynnika Luff-Schoorla, do-daje si´ pipetà 25 ml roztworu cukru iumieszczawniej 2 wiórki pumeksowe. Kolb´ ∏àczy si´ zch∏odni-cà zwrotnà ica∏oÊç szybko umieszcza na siatce azbe-stowej nad palnikiem Bunsena. Siatka powinna mieçotwór wyci´ty wcz´Êci azbestowej otej samej Êredni-cy co podstawa kolby. Utrzymuje si´ ciecz wtempera-turze wrzenia przez mniej wi´cej 2 minuty, ogrzewa nawolnym ogniu dok∏adnie przez 10 minut, nast´pniestudzi si´ próbk´ wzimnej wodzie, apo 5 minutachdodaje si´ 10 ml roztworu jodku potasowego iszybko,zzachowaniem ostro˝noÊci (ze wzgl´du na burzliwyprzebieg), dodaje 25 ml 3 mol/litr kwasu siarkowego.Ca∏oÊç miareczkuje si´ za pomocà 0,1 mol/litr roztwo-ru tiosiarczanu sodowego a˝ do uzyskania prawie bez-barwnego roztworu, anast´pnie dodaje si´ kilka mili-litrów roztworu skrobi jako wskaênika, po czym konty-nuuje miareczkowanie a˝ do zaniku niebieskiego za-barwienia.Wcelu zmniejszenia tworzenia piany, przed zakwa-szaniem kwasem siarkowym, mo˝na dodaç niewielkàiloÊç izopentanolu.14. Próba kontrolnaPrzeprowadza si´ prób´ kontrolnà, stosujàc 25 mlwody zamiast 25 ml roztworu cukru.15. Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wprocentach suchej masy(m/m) wprzypadku cukru inwertowanego lub D-glu-kozy, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊci wyników.Ztabeli odczytuje si´ — wrazie potrzeby interpo-lujàc — mas´ glukozy lub cukru inwertowanego wmi-ligramach, odpowiadajàcà ró˝nicy mi´dzy dwoma od-czytami miareczkowania, wyra˝onymi wmililitrach0,1mol/litr siarczanu sodowego.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tegosamego analityka iwtych samych warunkach, nie po-winna przekraczaç 0,2 ml.Dziennik Ustaw Nr 37—1986—Poz. 334 Zale˝noÊç zu˝ycia tiosiarczanu sodu ost´˝eniu 0,1 mol/litr od zawartoÊci cukrów redukujàcych wmetodzie Luff-SchoorlaDziennik Ustaw Nr 37—1987—Poz. 334Zu˝ycie wmililitrachNa2S2O3ost´˝eniu 1 mol/litrGlukoza, fruktoza, cukry inwertowane C6H12O6mlmgró˝nica12,424,82,437,22,449,72,5512,22,5614,72,5717,22,5819,82,6922,42,61025,02,61127,62,61230,32,71333,02,71435,72,71538,52,81641,32,81744,22,91847,12,91950,02,92053,03,02156,03,02259,13,12362,23,1METODA II OZNACZANIA CUKRÓW REDUKUJÑCYCH WP¸YNNYM CUKRZE (ROZTWORZE CUKRU),WP¸YNNYM CUKRZE INWERTOWANYM (ROZTWORZE CUKRU INWERTOWANEGO)IWSYROPIE CUKRU INWERTOWANEGO WYRA˚ONYCH JAKO CUKIER INWERTOWANY— WED¸UG MODYFIKACJI OBJ¢TOÂCI STA¸EJ LANE’A IEYNONA1. Oznaczanie cukrów redukujàcych wed∏ug mo-dyfikacji obj´toÊci sta∏ej Lane’a iEynonapolega namiareczkowaniu roztworu próbki wtemperaturzewrzenia wstosunku do okreÊlonej obj´toÊci roztworuFehlinga wobec b∏´kitu metylenowego jako wskaê-nika.2. Odczynnikami u˝ywanymi do oznaczania zawar-toÊci cukrów redukujàcych wed∏ug modyfikacji obj´-toÊci sta∏ej Lane’a iEynonasà:1) roztwór Fehlinga;2) roztwór wodorotlenku sodowego ost´˝eniu1 mol/litr;3) wzorcowy roztwór cukru inwertowanego;4) roztwór b∏´kitu metylenowego.3. Wcelu przygotowania roztworu Fehlinga spo-rzàdza si´: 1) roztwór A;2) roztwór B.4. Wcelu sporzàdzenia roztworu Arozpuszcza si´ 69,3 gpi´ciowodnego siarczanu miedzi II (CuSO4x5H2O) wwodzie idope∏nia si´ wodà do1000ml.5. Wcelu sporzàdzenia roztworu Brozpuszcza si´wwodzie 346 gpi´ciowodnego winianu sodowo-po-tasowego (KNaC4x5H2O) wraz ze100 gwodorotlen-ku sodowego (NaOH) idope∏nia si´ wodà do 1000 ml.Klarowny roztwór dekantuje si´ znad osadu.6. Roztwory AiBnale˝y przechowywaç wbutel-kach zciemnego (bràzowego, bursztynowego) szk∏a.7. Wcelu przygotowania wzorcowego roztworucukru inwertowanego rozpuszcza si´ 23,75 gczystejsacharozy woko∏o 120 ml wody wkolbie opojemno-Êci 250 ml zpodzia∏kà, dodaje si´ 9 ml kwasu solnego(d= 1,16g/cm3) ipozostawia na 8 godzin wtempera-turze pokojowej. Nast´pnie dope∏nia si´ roztwór do250 ml isprawdza si´ zakoƒczenie hydrolizy za pomo-cà polarymetru lub sacharymetru przez dokonanie od-czytu wrurce polarymetrycznej od∏ugoÊci 200 mm.Odczyt powinien wynieÊç (11,80 ± 0,05) °Z. Do kolbyopojemnoÊci 2000 ml zpodzia∏kà odmierza si´ pipe-tà 200 ml tego roztworu. Rozcieƒcza si´ wodà iwstrzà-sajàc (aby uniknàç przealkalizowania miejscowego),dodaje si´ 71,4 ml roztworu wodorotlenku sodowegoost´˝eniu 1 mol/litr, wktórym rozpuszczono 4 gkwa-su benzoesowego, dope∏nia si´ wodà do 2000 ml, abyotrzymaç roztwór cukru inwertowanego 1 g/100 ml.Odczyn tego roztworu powinien wynosiç pH ≈3. Roztwór podstawowy (trwa∏y) nale˝y rozcieƒczaçbezpoÊrednio przed u˝yciem.8. Wcelu uzyskania rozcieƒczonego roztworu cu-kru inwertowanego 0,25 g/100 ml nale˝y 1 gpodsta-wowego roztworu rozcieƒczyç wodà do 250 ml wkol-bie pomiarowej. Ca∏oÊç przenosi si´ do kolby opojemnoÊci 1000 mlzpodzia∏kà iponownie rozcieƒcza wodà do kreskiwtemperaturze 20 °C.9. Wcelu sporzàdzenia roztworu b∏´kitu metyleno-wego 1 gb∏´kitu rozcieƒcza si´ wodà wkolbie, ana-st´pnie dope∏nia wodà do 100 ml.10. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania za-wartoÊci cukrów redukujàcych wed∏ug modyfikacjiobj´toÊci sta∏ej Lane’a iEynonastanowià:1) laboratoryjne kolby ˝aroodporne zwàskà szyjkà,opojemnoÊci 500 ml;2) biureta opojemnoÊci 50 ml zpodzia∏kà co 0,05 ml;3) pipety zpodzia∏kà co 20, 25 i50 ml;4) kolby pomiarowe z1 kreskà opojemnoÊci 250,1000 i2000 ml;5) urzàdzenie do podgrzewania umo˝liwiajàce utrzy-manie temperatury wrzenia, zgodnie zwarunkamiopisanymi we wzorcowaniu roztworu Fehlinga,ipozwalajàce na obserwacje koƒcowej zmiany za-barwienia, bez koniecznoÊci wyjmowania kolbyznad ogrzewacza;6) stoper wskazujàcy zdok∏adnoÊcià co najmniej dosekundy.11. Wzorcowanie roztworu FehlingaWcelu wykonania wzorcowania do czystej, suchejzlewki pobiera si´ pipetà 50 ml roztworu Bi50 mlroztworu A, po czym dok∏adnie miesza jej zawartoÊç.Nast´pnie p∏ucze si´ inape∏nia biuret´ 0,25 %(0,25 g/100 ml) wzorcowym roztworem cukru inwer-towanego.Do kolby opojemnoÊci 500 ml odmierza si´ pipe-tà wielokrotnoÊç 20 ml zmieszanych roztworów AiB,dodaje si´ 15 ml wody, wprowadza si´ biuretà 39 mlroztworu cukru inwertowanego, wiórek pumeksuimiesza, ostro˝nie obracajàc kolbà.Podgrzewa si´ kolb´ zzawartoÊcià do temperaturywrzenia, utrzymuje t´ temperatur´ dok∏adnie przez2minuty (wtrakcie kolejnych wykonywanych czynno-Êci nie wolno zdejmowaç kolby zogrzewacza ani do-puÊciç, aby roztwór przesta∏ wrzeç) ipod koniec dwu-minutowego wrzenia dodaje si´ 3 lub 4 krople roztwo-ru b∏´kitu metylenowego. Roztwór powinien wykazy-waç intensywne niebieskie zabarwienie.Nast´pnie dodaje si´, za pomocà biurety, wzorco-wy roztwór cukru inwertowanego wma∏ych porcjach— poczàtkowo po 0,2 ml, ana koƒcu pojedyncze kro-ple — a˝ do osiàgni´cia punktu koƒcowego. Punkt tenwskazuje zanik niebieskiego zabarwienia. Roztwórprzyjmuje barw´ czerwonawà zwiàzanà zpowstaniemzawiesiny tlenku miedzi I.Punkt koƒcowy powinien byç osiàgni´ty pod koniec3 minut od momentu zagotowania si´ roztworu. Koƒco-we miano Vopowinno wynosiç od 39 do 41 ml. Je˝eli Vojest wi´ksze, nale˝y wyrównaç st´˝enie miedzi wroz-tworze Aipowtórzyç proces kalibrowania.12. Przygotowanie roztworów próbekSt´˝enie próbki badanej powinno byç takie, aby jejroztwór zawiera∏ od 250 do 400 mg cukru inwertowa-nego w100 ml.13. Badanie wst´pneBadanie wst´pne przeprowadza si´ wcelu upew-nienia si´, ˝e iloÊç wody dodawanej do 20 ml zmiesza-nych roztworów AiB jest wystarczajàca do uzyskaniaostatecznej obj´toÊci 75 ml po miareczkowaniu.Wtym celu przygotowuje si´ roztwór próbki do bada-nia: 25 ml roztworu próbki wprowadza si´ biuretà dokolby, dodaje si´ 15 ml wody, pozostawia roztwórwstanie wrzenia przez 2 minuty imiareczkuje a˝ doosiàgni´cia punktu koƒcowego. Nast´pnie do kolbyopojemnoÊci 500 ml odmierza si´ pipetà wielokrot-noÊç 20 ml zmieszanych roztworów AiB, dodaje15ml wody, wprowadza biuretà 39 ml roztworu bada-nej próbki, wiórek pumeksu imiesza, ostro˝nie obra-cajàc kolbà.Dziennik Ustaw Nr 37—1988—Poz. 334 Podgrzewa si´ kolb´ zzawartoÊcià do temperaturywrzenia, utrzymuje t´ temperatur´ dok∏adnie przez2minuty (wtrakcie kolejnych wykonywanych czynno-Êci nie wolno zdejmowaç kolby zogrzewacza ani do-puÊciç, aby roztwór przesta∏ wrzeç) ipod koniec dwu-minutowego wrzenia dodaje si´ 3 lub 4 krople roztwo-ru b∏´kitu metylenowego. Roztwór powinien wykazy-waç intensywne niebieskie zabarwienie.Je˝eli po dodaniu roztworu b∏´kitu metylenowegoutrzymuje si´ nadal czerwone zabarwienie, to st´˝eniewu˝ytej próbce jest zbyt du˝e. Wtakim przypadkupróba jest niewa˝na inale˝y powtórzyç badania, sto-sujàc mniej st´˝one roztwory badanej próbki.Je˝eli wcelu uzyskania czerwonego zabarwieniapotrzeba wi´cej ni˝ 50 ml roztworu, nale˝y stosowaçbardziej st´˝one roztwory próbki.Nast´pnie oblicza si´ iloÊç wody, jakà nale˝y do-daç — przez odj´cie obj´toÊci zmieszanego roztworuFehlinga (20 ml) iroztworu próbki od obj´toÊci 75 ml.14. Koƒcowa analiza roztworu próbkiWcelu przeprowadzenia koƒcowej analizy roztwo-ru badanej próbki do kolby ˝aroodpornej pobiera si´pipetà 20 ml zmieszanych roztworów Fehlinga iiloÊçwody wyznaczonà wbadaniu wst´pnym, nast´pniedodaje si´ za pomocà biurety przybli˝onà iloÊç, po-mniejszonà o1 ml, roztworu próbki zbadania wst´p-nego ikawa∏ki pumeksu, miesza si´ ostro˝nie zawar-toÊç, obracajàc kolbà, doprowadza si´ do wrzeniaimiareczkuje a˝ do osiàgni´cia punktu koƒcowego.Punkt koƒcowy nale˝y osiàgnàç po up∏ywie 1 minutyod momentu dodania roztworu b∏´kitu metylenowe-go. Koƒcowe miano = V1.15. Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wmiligramach cukru inwerto-wanego, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊci wyników.ZawartoÊç cukrów redukujàcych wpróbce wyra˝o-nych jako cukier inwertowany (Inw) oblicza si´ wed∏ugwzoru:Vo·25·fInw = ——–——,c·V1gdzie:c— oznacza st´˝enie roztworu badanej próbki,wgramach na 100 ml,Vo— oznacza obj´toÊç wzorcowego roztworu cukruinwertowanego, zastosowanego do kalibracyj-nego miareczkowania, wmililitrach,V1— oznacza obj´toÊç roztworu badanej próbki,wmililitrach,f— oznacza wspó∏czynnik korekcji uwzgl´dniajàcyst´˝enie sacharozy wbadanym roztworze prób-ki. Zale˝noÊç cukru iwspó∏czynnika fzestawionowponi˝szej tabeli:Dziennik Ustaw Nr 37—1989—Poz. 334IloÊç cukru (g) we wrzàcej mieszaninieWspó∏czynnik korekcji f01,0000,50,9821,00,9711,50,9622,00,9542,50,9463,00,9393,50,9324,00,9264,50,9205,00,9155,50,9106,00,9046,50,8987,00,8937,50,8888,00,8838,50,8789,00,8749,50,86910,00,640 Korekt´ innych zawartoÊci sacharozy wbadanymroztworze próbki oblicza si´ ztabeli metodà interpo-lacji.Przybli˝one st´˝enie sacharozy mo˝na obliczyç,odejmujàc st´˝enie substancji rozpuszczalnych zwià-zanych zcukrem inwertowanym (do celów obli-czenia przyjmuje si´ f= 1), od ogólnego st´˝enia rozpuszczonych cia∏ sta∏ych, wyra˝onego jako sa-charoza, uzyskane na podstawie wskaênika za∏a-mania roztworu za pomocà metody refraktome-trycznej, okreÊlonej wza∏àczniku nr 7 do rozporzà-dzenia. Wcelu przeliczenia stopni sacharymetrycznych°Zna polarymetryczne stopnie kàtowe nale˝y °Zpodzie-liç przez 2,889.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lub wkrót-kim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tego same-go analityka iwtych samych warunkach, nie powinnaprzekraczaç 1 % ich Êredniej arytmetycznej. Dziennik Ustaw Nr 37—1990—Poz. 334Za∏àcznik nr 5METODA OZNACZANIA RÓWNOWA˚NIKA DEKSTROZY WSYROPIE GLUKOZOWYM IWSYROPIE GLUKOZOWYM WPROSZKU ORAZ ZAWARTOÂCI DEKSTROZY (D-GLUKOZY) WJEDNOWODNEJ GLUKOZIE (JEDNOWODNEJ DEKSTROZIE) IWBEZWODNEJ GLUKOZIE (BEZWODNEJ DEKSTROZIE) — METODA LANE’A IEYNONA1. Oznaczanie równowa˝nika dekstrozy oraz za-wartoÊci dekstrozy metodà Lane’a iEynona polega namiareczkowaniu badanego roztworu wtemperaturzewrzenia — wstosunku do okreÊlonej obj´toÊci roztwo-ru Fehlinga — wÊciÊle okreÊlonych warunkach, wo-bec b∏´kitu metylenowego jako wskaênika.Równowa˝nik dekstrozy jest to zdolnoÊç redukcjiobliczona wprocentach masy suchej substancji prób-ki. ZdolnoÊç redukcyjna jest to zawartoÊç cukrów re-dukujàcych oznaczona za pomocà niniejszej metody,wyra˝ona wkategoriach bezwodnej dekstrozy (D-glu-kozy) oraz obliczona wprocentach masy próbki.2. Odczynnikami u˝ywanymi do oznaczania rów-nowa˝nika dekstrozy oraz zawartoÊci dekstrozy meto-dà Lane’a iEynona sà:1) roztwór Fehlinga;2) bezwodna dekstroza (D-glukoza) (C6H12O6);3) wzorcowy roztwór dekstrozy ost´˝eniu0,6g/100ml;4) roztwór b∏´kitu metylenowego ost´˝eniu0,1g/100ml.3. Wcelu przygotowania roztworu Fehlinga przy-gotowuje si´ roztwór AiB.4. Wcelu sporzàdzenia roztworu Arozpuszcza si´ 69,3 gpi´ciowodnego siarczanu miedzi II(CuSO4x5H2O) wwodzie idope∏nia si´ wodà do1000ml.5. Wcelu sporzàdzenia roztworu Brozpuszcza si´wwodzie 346 gpi´ciowodnego winianu sodowo-po-tasowego (KNaC4x5H2O) wraz z100 gwodorotlenkusodowego (NaOH) idope∏nia si´ wodà do 1000 ml.Klarowny roztwór dekantuje si´ znad osadu.6. Nast´pnie do czystej, suchej zlewki pobiera si´pipetà 50 ml roztworu B, anast´pnie 50 ml roztwo-ruAidobrze miesza.Zmieszanych roztworów Fehlinga nie przechowu-je si´. Codziennie przygotowuje si´ Êwie˝e roztworyikalibruje si´.Roztwory AiBprzechowuje si´ wbutelkachzciemnego (bràzowego, bursztynowego) szk∏a.Wcelu przygotowania bezwodnej dekstrozy przedu˝yciem suszy si´ jà przez 4 godziny wsuszarce pró˝-niowej wtemperaturze 100 ± 1 °Club ni˝szej oraz we-wn´trznym ciÊnieniu wynoszàcym mniej wi´cej 10 hPa(103 mbar).7. Wcelu przygotowania wzorcowego roztworudekstrozy odwa˝a si´ (zdok∏adnoÊcià do 0,1 mg)0,6gbezwodnej dekstrozy, rozpuszcza si´ jà wwo-dzie, przenosi roztwór iloÊciowo do kolby opojemno-Êci 100ml, dope∏nia wodà do kreski imiesza.Codziennie stosuje si´ Êwie˝o przygotowane roz-twory.8. Wcelu przygotowania roztworu b∏´kitu metyle-nowego rozpuszcza si´ 0,1 gb∏´kitu metylenowegow100 ml wody.9. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania rów-nowa˝nika dekstrozy oraz zawartoÊci dekstrozy meto-dà Lane’a iEynonastanowià:1)laboratoryjne kolby ˝aroodporne zwàskà szyjkà,opojemnoÊci 250 ml;2)biureta, 50 ml, zpodzia∏kà co 0,05 ml;3)pipety, zpodzia∏kà co 25 i50 ml;4)kolby opojemnoÊci 100 i500 ml zjednà kreskà;5)urzàdzenie do podgrzewania, umo˝liwiajàce utrzy-manie temperatury wrzenia zgodnie zwarunkamiopisanymi we wzorcowaniu roztworu Fehlingaipozwalajàce na obserwacje koƒcowej zmiany za-barwienia, bez koniecznoÊci wyjmowania kolbyznad ogrzewacza; 6) stoper zdok∏adnoÊcià pomiaru co najmniej do1sekundy.10. Wzorcowanie roztworu Fehlinga (miareczko-wanie wzorcowe)Do czystej, suchej kolby ˝aroodpornej pobiera si´pipetà 25 ml roztworu Fehlinga, nape∏nia si´ biuret´wzorcowym roztworem dekstrozy, korygujàc meniskdo kreski. Nast´pnie do kolby ˝aroodpornej wprowa-dza si´ biuretà 18 ml wzorcowego roztworu dekstrozyimiesza si´ zawartoÊç, obracajàc kolbà.Umieszcza si´ kolb´ ˝aroodpornà na urzàdzeniu dopodgrzewania, uprzednio wyregulowanym tak, abywrzenie rozpocz´∏o si´ wciàgu 120 ± 15 sekund (pod-grzewacza nie reguluje si´ wtrakcie trwania ca∏egoprocesu miareczkowania), uruchamia si´ stoper wmo-mencie rozpocz´cia wrzenia ipo 120 sekundach wrze-nia rozpoczyna si´ dodawanie do kolby ˝aroodpornejwzorcowego roztworu dekstrozy — za pomocà biurety,wporcjach 0,5 ml — a˝ do momentu zaniku zabarwie-nia b∏´kitu metylenowego, anast´pnie odnotowuje si´ogólnà obj´toÊç dodanego roztworu wzorcowego dek-strozy, ∏àcznie zprzedostatnià dawkà 0,5ml (Xml).Do czystej, suchej kolby ˝aroodpornej pobiera si´pipetà 25 ml roztworu Fehlinga, nape∏nia si´ biuret´wzorcowym roztworem dekstrozy, korygujàc meniskdo kreski. Nast´pnie wprowadza si´ za pomocà biure-ty do kolby ˝aroodpornej obj´toÊç wzorcowego roz-tworu dekstrozy równà X— 0,3 ml, umieszcza si´ kol-b´ ˝aroodpornà na urzàdzeniu do podgrzewania,uprzednio wyregulowanym tak, aby wrzenie rozpo-cz´∏o si´ wciàgu 120 ± 15 sekund (podgrzewacza niereguluje si´ wtrakcie trwania ca∏ego procesu mia-reczkowania), uruchamia si´ stoper wmomencie roz-pocz´cia wrzenia ipo 120 sekundach wrzenia rozpo-czyna si´ dodawanie do kolby ˝aroodpornej wzorco-wego roztworu dekstrozy — za pomocà biurety,wporcjach poczàtkowo 0,2 ml, anast´pnie po kropli— do momentu zaniku zabarwienia b∏´kitu metyleno-wego. Dodawanie koƒczy si´ wciàgu 60 sekund,a∏àczny czas gotowania nie powinien przekroczyç180 sekund.Pod koniec tej czynnoÊci czas mi´dzy dodawaniemkolejnych porcji wzorcowego roztworu dekstrozy po-winien wynosiç od 10 do 15 sekund.Konieczne jest trzecie miareczkowanie przez dodanienieco wi´kszej od 0,2 ml odpowiednio dostosowanej,poczàtkowej porcji roztworu wzorcowego dekstrozy.Odnotowuje si´ obj´toÊç (Voml) wzorcowego roz-tworu dekstrozy u˝ytego do punktu koƒcowego ostat-niego miareczkowania, która powinna mieÊciç si´mi´dzy 19 a21 ml wzorcowego roztworu dekstrozy,aje˝eli Vowykracza poza ten zakres, to odpowiedniodostosowuje si´ st´˝enie roztworu Fehlinga ipowta-rza si´ proces kalibrowania.Do codziennego kalibrowania roztworu Fehlinga(poniewa˝ obj´toÊç Vojest dok∏adnie znana) jest wy-magane jedno miareczkowanie przez dodanie poczàt-kowej porcji pomniejszonej o0,5 ml wzorcowego roz-tworu dekstrozy.Od momentu rozpocz´cia wrzenia para wydzielasi´ gwa∏townie iwsposób ciàg∏y przez ca∏y czas trwa-nia procesu miareczkowania, zapobiegajàc wten spo-sób wmaksymalnym stopniu przedostawaniu si´ po-wietrza do Êrodka kolby iwkonsekwencji reoksydacjijej zawartoÊci.Zanik zabarwienia b∏´kitu metylenowego jest naj-lepiej widoczny podczas obserwacji górnych warstw(imenisku) zawartoÊci kolby miareczkowej, poniewa˝sà one pozbawione stràconego czerwonego tlenkumiedzi I. Zanik zabarwienia ∏atwiej jest obserwowaç,stosujàc bezpoÊrednie oÊwietlenie. Pomocny jest bia-∏y ekran ustawiony za kolbà.Podczas oznaczania biuret´ nale˝y trzymaç zdalaod êród∏a ogrzewania.Ze wzgl´du na czynnik indywidualny ka˝dy anali-tyk powinien przeprowadziç w∏asne wzorcowe mia-reczkowanie istosowaç wobliczeniach w∏asnà war-toÊç Vo.11. Wst´pne badanie przygotowanej próbkiJe˝eli zdolnoÊç redukujàca przygotowanej próbkinie jest znana wprzybli˝eniu, przeprowadza si´ wst´p-ne badanie wcelu uzyskania przybli˝onej wartoÊci poto, aby obliczyç mas´ próbki pobranej do badania.Wcelu wst´pnego zbadania próbki przygotowujesi´ 2 % (m/v) roztwór próbki, majàcy przybli˝onà war-toÊç „Z”, nape∏nia si´ nim biuret´ ikoryguje menisk dokreski. Do czystej, suchej kolby ˝aroodpornej pobierasi´ pipetà 25 ml roztworu Fehlinga, wprowadza si´ biu-retà 10 ml 2 % roztworu próbki iumieszcza si´ kolb´˝aroodpornà na urzàdzeniu do podgrzewania, uprzed-nio wyregulowanym tak, aby wrzenie rozpocz´∏o si´wciàgu 120 ± 15 sekund. Nast´pnie podgrzewa si´ za-wartoÊç kolby do wrzenia, dodajàc 1 ml roztworu b∏´-kitu metylenowego, natychmiast po rozpocz´ciu wrze-nia uruchamia si´ stoper iza pomocà biurety rozpoczy-na si´ dodawanie roztworu próbki do kolby porcjami1ml, wodst´pach mniej wi´cej 10-sekundowych, a˝do zaniku niebieskiego zabarwienia b∏´kitu metyleno-wego. Odnotowuje si´ ca∏kowità obj´toÊç dodanegoroztworu próbki ∏àcznie zprzedostatnià porcjà (Yml).WartoÊç „Y” nie mo˝e przekraczaç 50 ml, awprzy-padku jej przekroczenia zwi´ksza si´ st´˝enie roztwo-ru próbki ipowtarza si´ miareczkowanie.Przybli˝onà zdolnoÊç redukcyjnà (Zred) badanejpróbki wyra˝onà wprocentach (m/m) oblicza si´ we-d∏ug wzoru:60 · VoZred= —–——Y· Z12. Przygotowanie roztworu do badaƒOdwa˝a si´ (zdok∏adnoÊcià do 0,1 mg) próbk´,która zawiera od 2,85 do 3,15 gcukrów redukujàcych,Dziennik Ustaw Nr 37—1991—Poz. 334 wyra˝onych jako bezwodna dekstroza (D-glukoza),umieszcza si´ wkolbie miarowej irozpuszcza si´wwodzie, uzupe∏niajàc wodà do 500 ml.Do obliczeƒ stosuje si´ znanà wprzybli˝eniu war-toÊç zdolnoÊci redukujàcej lub przybli˝onà wartoÊçzdolnoÊci redukcyjnej uzyskanà we wst´pnym bada-niu przygotowanej próbki.13. Wykonanie oznaczenia (miareczkowanie ozna-czajàce)Do czystej, suchej kolby ˝aroodpornej pobiera si´ pi-petà 25 ml roztworu Fehlinga. Nape∏nia si´ biuret´ ba-danym roztworem iwprowadza si´ go wiloÊci 18,5mldo kolby ˝aroodpornej, mieszajàc zawartoÊç kolbà.Umieszcza si´ kolb´ ˝aroodpornà na urzàdzeniu dopodgrzewania, uprzednio wyregulowanym tak, abywrzenie rozpocz´∏o si´ wciàgu 120 ± 15 sekund. Na-st´pnie podgrzewa si´ zawartoÊç kolby do wrzenia, do-dajàc 1 ml roztworu b∏´kitu metylenowego. W∏àcza si´stoper ipo 120 sekundach wrzenia rozpoczyna si´ doda-wanie biuretà do kolby ˝aroodpornej roztworu badanejpróbki, porcjami po 0,5 ml, a˝ do momentu zaniku za-barwienia b∏´kitu metylenowego. Odnotowuje si´ ca∏-kowità obj´toÊç dodanego roztworu badanej próbki∏àcznie zprzedostatnià porcjà (Xml).Do czystej, suchej kolby ˝aroodpornej pobiera si´pipetà 25 ml roztworu Fehlinga. Nape∏nia si´ biuret´badanym roztworem próbki iwprowadza si´ go wilo-Êci X— 0,3 ml do kolby ˝aroodpornej, mieszajàc za-wartoÊç kolbà. Umieszcza si´ kolb´ ˝aroodpornà naurzàdzeniu do podgrzewania, uprzednio wyregulowa-nym tak, aby wrzenie rozpocz´∏o si´ wciàgu 120 ± 15sekund. Nast´pnie podgrzewa si´ zawartoÊç kolby dowrzenia, dodajàc 1 ml roztworu b∏´kitu metylenowe-go. W∏àcza si´ stoper ipo 120 sekundach wrzenia roz-poczyna si´ dodawanie biuretà do kolby ˝aroodpornejroztworu badanej próbki, porcjami poczàtkowo po0,2ml, anast´pnie po kropli, a˝ do momentu zanikuzabarwienia b∏´kitu metylenowego. Dodawanie koƒ-czy si´ wciàgu 60 sekund, a∏àczny czas gotowania niepowinien przekroczyç 180 sekund.Pod koniec tej czynnoÊci czas mi´dzy dodawaniemkolejnych porcji roztworu badanej próbki powinienwynosiç od 10 do 15 sekund.Konieczne jest trzecie miareczkowanie przez doda-nie nieco wi´kszej od 0,2 ml, odpowiednio dostoso-wanej, poczàtkowej porcji roztworu badanej próbki.Odnotowuje si´ obj´toÊç (V1) roztworu badanegou˝ytego do punktu koƒcowego ostatniego miareczko-wania, która powinna wynosiç od 19 do 21 ml roztwo-ru badanego.Je˝eli obj´toÊç V1wykracza poza ten zakres, nale-˝y odpowiednio dostosowaç st´˝enie roztworu bada-nego ipowtórzyç czynnoÊci opisane powy˝ej.Przeprowadza si´ dwa oznaczenia ztym samymbadanym roztworem.ZawartoÊç suchej masy wprzygotowanej próbceoznacza si´ metodà okreÊlonà wza∏àczniku nr 8 dorozporzàdzenia. 14. Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wprocentach masy badanejpróbki imasy substancji suchej, zuwzgl´dnieniem po-wtarzalnoÊci wyników.ZdolnoÊç redukcyjnà (RP) oblicza si´ jako procentmasy badanej próbki wed∏ug wzoru:300 · VoRP = ——-—,V1· Mgdzie:Vo — oznacza obj´toÊç wmililitrach wzorcowego roz-tworu dekstrozy u˝ytego do wzorcowania roz-tworu Fehlinga, V1— oznacza obj´toÊç wmililitrach roztworu badanejpróbki u˝ytego do wykonania oznaczenia,M— oznacza mas´ wgramach badanej próbki u˝ytejdo sporzàdzenia 500 ml roztworu badanego.Równowa˝nik dekstrozy (Rd) oblicza si´ jako pro-cent masy substancji suchej wprzygotowanej próbcewed∏ug wzoru:RPRd= —— × 100,Dgdzie:RP— oznacza zdolnoÊç redukcyjnà obliczonà jakoprocent masy badanej próbki,D— oznacza zawartoÊç suchej substancji wbadanejpróbce, wprocentach (m/m).Jako wynik podaje si´ Êrednià arytmetycznà dwóchoznaczeƒ.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lub wkrót-kim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tego same-go analityka iwtych samych warunkach, nie powinnaprzekraczaç 1 % ich Êredniej arytmetycznej.Dziennik Ustaw Nr 37—1992—Poz. 334 1. Oznaczanie wilgotnoÊci cukru jako ubytku masywskutek suszenia polega na wysuszeniu próbki cukruwtemperaturze 103 ± 2 °C.2. Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania wil-gotnoÊci jako ubytku masy wskutek suszenia stano-wià:1) waga analityczna, odok∏adnoÊci 0,1 mg;2) suszarka odpowiednio wentylowana, op∏askimdnie, odpornym na niszczàce dzia∏anie próbek inawarunki badawcze;3) naczynka wagowe (aluminiowe, niklowe, szklane),zp∏askim dnem, odporne na niszczàce dzia∏aniepróbek ina warunki badawcze, oÊrednicy od60do 100 mm iwysokoÊci od 20 do 30 mm;4) eksykator, zawierajàcy Êwie˝y ˝el krzemionkowylub równorz´dny Êrodek suszàcy, ze wskaênikiemzawartoÊci wody. 3. Suszenie badanej próbkiWszystkie czynnoÊci wykonuje si´ natychmiast pootwarciu pojemnika zpróbkà. Wcelu wykonania su-szenia doprowadza si´ naczynko wagowe do sta∏ejwagi przez suszenie wtemperaturze 103 ± 2 °C, pozo-stawia si´ je do och∏odzenia weksykatorze co naj-mniej na 30—35 minut iwa˝y si´ zdok∏adnoÊcià do0,1 mg.Nast´pnie odwa˝a si´ do naczynka wagowego(zdok∏adnoÊcià do 0,1 mg) oko∏o 20—30 gpróbki,umieszcza si´ naczynko wagowe zpróbkà wsuszarcena okres 3 godzin wtemperaturze 103 ± 2 °C, wyjmu-je si´ je ipozostawia do ostudzenia weksykatorze.4. Wa˝enie próbki po ostudzeniuWa˝y si´ próbk´ zdok∏adnoÊcià 0,1 mg, ponownieumieszcza si´ naczynko wsuszarce na okres 30 minutwtemperaturze 103 ± 2 °C, wyjmuje si´, pozostawiasi´ je do ostudzenia weksykatorze iwa˝y si´ zdok∏ad-noÊcià do 0,1 mg.CzynnoÊç powtarza si´, je˝eli ró˝nica mi´dzy dwo-ma pomiarami masy wynosi wi´cej ni˝ 1 mg. Wraziepojawienia si´ przyrostu wagi do obliczeƒ nale˝y u˝yçnajni˝szego odnotowanego odczytu.Przyjmuje si´, ˝e ∏àczny czas suszenia nie mo˝eprzekraczaç 4 godzin.5. Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wprocentach wilgotnoÊci ja-ko strata masy, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊci wy-ników.WilgotnoÊç (W) wyra˝onà wprocentach oblicza si´wed∏ug wzoru:m0–m1W= ———— x100,m0gdzie:m0— oznacza mas´ badanej próbki przed suszeniem,wgramach,m1— oznacza mas´ badanej próbki po suszeniu,wgramach.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzanych równoczeÊnie lub wkrót-kim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tego same-go analityka i wtych samych warunkach, nie powinnaprzekraczaç 0,02 gna 100 gpróbki.Dziennik Ustaw Nr 37—1993—Poz. 334Za∏àcznik nr 6METODA OZNACZANIA WILGOTNOÂCI CUKRU (CUKRU BIA¸EGO), CUKRU EKSTRABIA¸EGO(CUKRU RAFINOWANEGO), CUKRU PRZEMYS¸OWEGO IFRUKTOZY 1. Oznaczanie zawartoÊci suchej masy wcukrzemetodà refraktometrycznà polega na oznaczeniuwspó∏czynnika za∏amania roztworu badanej próbkiwtemperaturze 20 °Ciprzeliczeniu na zawartoÊç su-chej masy za pomocà tabel wskazujàcych st´˝enie ja-ko funkcj´ wspó∏czynnika za∏amania.2. Aparatur´ s∏u˝àcà do oznaczania zawartoÊci su-chej masy metodà refraktometrycznà stanowià:1) refraktometr, zdok∏adnoÊcià do czterech miejsc poprzecinku, zaopatrzony wtermometr iwodnàpomp´ cyrkulacyjnà pod∏àczonà do ∏aêni wodnejztermoregulacjà otemperaturze 20 ± 0,5 °C;2) lampa sodowa.3. Wykonanie oznaczeniaPolega ono na zmierzeniu za pomocà refraktome-tru wspó∏czynnika za∏amania próbki wtemperaturze20 °C.Je˝eli wbadanej próbce, przed zmierzeniem, znaj-dujà si´ kryszta∏ki, rozpuszcza si´ je przez rozcieƒcze-nie 1:1 (m/m).4. Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wed∏ug zawartoÊci suchej ma-sy, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊci wyników.ZawartoÊç suchej masy oblicza si´ wed∏ug poni˝-szej tabeli na podstawie wspó∏czynnika za∏amania roz-tworów cukru wtemperaturze 20 °C. Wynik korygujesi´ na obecnoÊç cukrów inwertowanych, dodajàc dootrzymanego ztabeli wyniku 0,022 do ka˝dego pro-centu inwertowanego cukru obecnego wanalizowa-nej próbce.Je˝eli próbka by∏a rozcieƒczana wodà wstosun-ku 1:1 (m/m), obliczonà suchà mas´ mno˝y si´ przez 2.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przez tegosamego analityka iwtych samych warunkach, nie po-winna przekraczaç 0,2 gna 100 gpróbki.Dziennik Ustaw Nr 37—1994—Poz. 334Za∏àcznik nr 7METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SUCHEJ MASY WP¸YNNYM CUKRZE (ROZTWORZE CUKRU),P¸YNNYM CUKRZE INWERTOWANYM (ROZTWORZE CUKRU INWERTOWANEGO)IWSYROPIE CUKRU INWERTOWANEGO — METODA REFRAKTOMETRYCZNA Dziennik Ustaw Nr 37—1995—Poz. 334TABLICE PRZELICZENIOWEWspó∏czynniki za∏amania (n) roztworów cukru wtemperaturze 20 °C Dziennik Ustaw Nr 37—1996—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—1997—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—1998—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—1999—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—2000—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—2001—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—2002—Poz. 334 Dziennik Ustaw Nr 37—2003—Poz. 334 1. Metoda suszarki pró˝niowej polega na oznaczeniusuchej masy wtemperaturze 70 ± 1 °Cza pomocàsuszarki pró˝niowej pod ciÊnieniem nieprzekracza-jàcym 3,3 kPa (34 mbar). Porcje do badania —wprzypadku syropu glukozowego lub syropu glu-kozowego wproszku — przygotowuje si´, miesza-jàc je przed suszeniem zwodà iziemià okrzemko-wà.2. Odczynnikiem u˝ywanym do oznaczania zawarto-Êci suchej masy metodà suszarki pró˝niowej jestoczyszczona ziemia okrzemkowa.3. Wcelu otrzymania oczyszczonej ziemi okrzemko-wej umieszcza si´ jà wlejku Büchnera ioczyszczasi´ przez kilkakrotne przemywanie rozcieƒczonymkwasem solnym (1 ml st´˝onego kwasu, g´stoÊçw20 °Cd= 1,19 g/ml na 1000 ml wody) a˝ do uzy-skania odczynu kwaÊnego pop∏uczyn (filtrowanejwody), to jest gdy pH osiàgnie wartoÊç wi´kszàni˝4. Nast´pnie suszy si´ wsuszarce wtempera-turze 103 ± 2 °Ciprzechowuje whermetycznie za-mkni´tym pojemniku.4. Aparatur´ s∏u˝àcà do oznaczania zawartoÊci su-chej masy stanowià:1) suszarka pró˝niowa, zabezpieczona przed wy-ciekami, ztermoregulacjà, wyposa˝ona wter-mometr imanometr pró˝niowy; suszarka po-winna mieç budow´ umo˝liwiajàcà szybkieprzenoszenie ciep∏a do naczynek wagowychumieszczonych na pó∏kach;2) uk∏ad suszenia powietrznego sk∏adajàcy si´ zeszklanego pojemnika wype∏nionego Êwie˝ym,aktywowanym ˝elem krzemionkowym lub rów-norz´dnym Êrodkiem osuszajàcym wraz zewskaênikiem zawartoÊci wody; pojemnik nale˝ypo∏àczyç szeregowo zp∏uczkà gazu zawierajàcàst´˝ony kwas siarkowy ipod∏àczonà do wlotupowietrza wsuszarce;3) pompa pró˝niowa umo˝liwiajàca utrzymywaniewsuszarce ciÊnienia o wartoÊci 3,3 kPa (34mbar)lub mniejszego;4) naczynko do wa˝enia, zp∏askim dnem, odpornena niszczàce dzia∏anie próbek iwarunki badaw-cze, oÊrednicy minimum 100 mm iwysokoÊciminimum 300 mm;5) bagietka szklana od∏ugoÊci wi´kszej ni˝ naczyn-ko wagowe;6) eksykator zawierajàcy Êwie˝y, wysuszony ˝elkrzemionkowy lub równorz´dny Êrodek osusza-jàcy wraz ze wskaênikiem zawartoÊci wody;7) waga analityczna odok∏adnoÊci 0,1 mg.5. Przygotowanie próbkiOdwa˝a si´ 30 gziemi okrzemkowej, umieszczasi´ wnaczynku wagowym wyposa˝onym wszkla-nà bagietk´ ica∏oÊç umieszcza si´ wsuszarcewtemperaturze 70 ± 1 °C, zmniejszajàc ciÊnieniedo wartoÊci 3,3 kPa (34 mbar) lub ni˝szej.Suszy si´ przez co najmniej 5 godzin, doprowa-dzajàc powolny strumieƒ powietrza do suszarkiprzez uk∏ad suszenia — od czasu do czasu spraw-dzajàc ciÊnienie — iwmiar´ potrzeby korygujàcje.Nast´pnie przywraca si´ wsuszarce ciÊnienie at-mosferyczne przez ostro˝ne zwi´kszenie poborusuchego powietrza; natychmiast umieszcza si´naczynko wagowe wraz ze szklanà bagietkàweksykatorze, studzi si´ iwa˝y.Do zlewki opojemnoÊci 100 ml odwa˝a si´ (zdo-k∏adnoÊcià do 1 mg) oko∏o 10 gpróbki do analizy,dodaje si´ 10 ml ciep∏ej wody iprzenosi si´ roz-twór porcjami do naczynka wagowego, u˝ywajàcdo tego szklanej bagietki.6. Suszenie próbkiNaczynko wagowe zawierajàce badanà próbk´iszklanà bagietk´ umieszcza si´ wsuszarce,zmniejszajàc ciÊnienie do 3,3 kPa (34 mbar) lub doni˝szego ciÊnienia, isuszy si´ wtemperaturze 70 ± 1 °Cmniej wi´cej przez 20 godzin, pozwalajàcna powolny przep∏yw strumienia suchego powie-trza przez suszark´.Nast´pnie przywraca si´ wsuszarce ciÊnienie at-mosferyczne, zwi´kszajàc ostro˝nie dop∏yw su-chego powietrza, natychmiast umieszcza si´ na-czynko wagowe wraz zwysuszonà próbkà weksy-katorze, pozostawia si´ do ostudzenia iwa˝y si´zdok∏adnoÊcià do 1 mg.Ponownie suszy si´ naczynko zpróbkà przez 4 go-dziny, przywraca si´ wsuszarce ciÊnienie atmos-feryczne, natychmiast umieszcza si´ naczynkowraz zzawartoÊcià weksykatorze, nast´pnie po-zostawia si´ do ostudzenia iwa˝y. 7. Oznaczenie zawartoÊci suchej masyOkreÊla si´, czy ubytek masy osiàgnà∏ wartoÊç sta-∏à. Ubytek masy osiàgnà∏ wartoÊç sta∏à, je˝eli ró˝-nica mi´dzy dwoma wa˝eniami tego samego na-czynka nie przekracza 2 mg. Je˝eli ró˝nica jestwi´ksza, ponownie suszy si´ naczynko zpróbkàprzez 4 godziny, nast´pnie przywraca si´ wsuszar-ce ciÊnienie atmosferyczne, natychmiast umiesz-cza si´ naczynko wraz zzawartoÊcià weksykatorze,pozostawia si´ do ostudzenia iwa˝y. Do oznaczania suchej masy wpróbkach dekstrozybezwodnej lub dekstrozy jednowodnej nie stosujesi´ ziemi okrzemkowej iwody.Dziennik Ustaw Nr 37—2004—Poz. 334Za∏àcznik nr 8METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SUCHEJ MASY WSYROPIE GLUKOZOWYM, SYROPIE GLUKOZOWYM WPROSZKU, WJEDNOWODNEJ GLUKOZIE (JEDNOWODNEJ DEKSTROZIE)IWBEZWODNEJ GLUKOZIE (BEZWODNEJ DEKSTROZIE) — METODA SUSZARKI PRÓ˚NIOWEJ 8. Wyra˝anie wynikówWyniki wyra˝ane sà wprocentach zawartoÊci su-chej masy, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊci wy-ników.ZawartoÊç suchej masy (D), wyra˝onà wprocen-tach, oblicza si´ wed∏ug wzoru:m1–m2D= ———— x100,m0gdzie:m0— oznacza mas´ pobranej próbki przed susze-niem, wgramach,m1— oznacza mas´ naczynka do wa˝enia zzie-mià okrzemkowà, szklanà bagietkà ibada-nà próbkà po suszeniu, wgramach,m2— oznacza mas´ naczynka do wa˝enia zzie-mià okrzemkowà iszklanà bagietkà, wgra-mach.Ró˝nica mi´dzy wynikami dwóch oznaczeƒ prze-prowadzonych równoczeÊnie lub wkrótkim odst´-pie czasu ztà samà próbkà, przez tego samegoanalityka iwtych samych warunkach, nie powin-na przekraczaç 0,12 gna 100 gpróbki.Dziennik Ustaw Nr 37—2005—Poz. 334Za∏àcznik nr 9METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI POPIO¸U SIARCZANOWEGO WSYROPIE GLUKOZOWYM, SYROPIE GLUKOZOWYM WPROSZKU, WJEDNOWODNEJ GLUKOZIE (JEDNOWODNEJ DEKSTROZIE)IWBEZWODNEJ GLUKOZIE (BEZWODNEJ DEKSTROZIE)1.Metoda oznaczania zawartoÊci popio∏u siarczano-wego wsyropie polega na oznaczeniu masy bada-nej próbki po spopieleniu watmosferze utleniajà-cej wtemperaturze 525 °C, wobecnoÊci kwasusiarkowego, anast´pnie na obliczeniu jej procen-towej zawartoÊci (m/m).2.Odczynnikiem u˝ywanym do oznaczania zawarto-Êci popio∏u siarczanowego jest rozcieƒczony roz-twór kwasu siarkowego. 3.Wcelu otrzymania rozcieƒczonego roztworu kwa-su siarkowego powoli iostro˝nie dodaje si´100ml st´˝onego kwasu siarkowego (g´stoÊçwtemperaturze 20 °Cd= 1,84 g/ml; 96 % m/m) do300 ml wody.4.Sprz´t laboratoryjny s∏u˝àcy do oznaczania popio-∏u siarczanowego stanowià:1) elektryczny piec muflowy, wyposa˝ony wter-mometr, dzia∏ajàcy wtemperaturze 525 ± 25 °C;2) waga analityczna, odok∏adnoÊci 0,1 mg;3) tygle do spopielania: platynowe lub kwarcowe,oodpowiedniej pojemnoÊci;4) eksykator, zawierajàcy Êwie˝y ˝el krzemionko-wy lub równorz´dny Êrodek osuszajàcy, wypo-sa˝ony we wskaênik zawartoÊci wody.5.Przygotowanie próbkiWypra˝a si´ tygiel wtemperaturze spopielania(525 °C), studzi si´ weksykatorze iwa˝y. Nast´p-nie odwa˝a si´ do niego, zdok∏adnoÊcià do0,1mg, 5 gsyropu glukozowego lub syropu glu-kozowego wproszku lub oko∏o 10 gdekstrozy jed-nowodnej lub dekstrozy bezwodnej idodaje si´5ml roztworu kwasu siarkowego.6.Wykonanie oznaczeniaWcelu zw´glenia próbki ostro˝nie podgrzewa si´próbk´ wtyglu nad p∏omieniem lub na p∏yciegrzejnej a˝ do ca∏kowitego jej zw´glenia. Proceszw´glania, podczas którego wydzielajà si´ paryzpróbki ulegajàcej spaleniu, przeprowadza si´pod wyciàgiem laboratoryjnym.Po zw´gleniu próbki umieszcza si´ tygiel wpiecumuflowym podgrzanym do temperatury 525 ± 25°Ca˝ do czasu uzyskania bia∏ego popio-∏u. Czas trwania wynosi oko∏o 2 godzin.Pozostawia si´ tygiel zpróbkà przez 30 minut a˝do ostudzenia weksykatorze iwa˝y si´.7.Wyra˝anie wynikówWyniki sà wyra˝ane wprocentach masy analizo-wanej próbki, zuwzgl´dnieniem powtarzalnoÊciwyników.ZawartoÊç popio∏u siarczanowego wyra˝onàwprocentach masy analizowanej próbki obliczasi´ wed∏ug wzoru:m1S= —— x100,m0gdzie:m1 — oznacza mas´ popio∏u, wgramach,m0 — oznacza mas´ badanej próbki, wgramach.Przyjmuje si´, ˝e ró˝nica mi´dzy wynikami dwóchoznaczeƒ przeprowadzonych równoczeÊnie lubwkrótkim odst´pie czasu ztà samà próbkà, przeztego samego analityka iwtych samych warun-kach, nie powinna przekraczaç 2 % ich Êredniejarytmetycznej. 8.UwagiWcelu zapobie˝enia nadmiernemu tworzeniu pia-ny kwas siarkowy dodaje si´ wniewielkich ilo-Êciach.Podczas pierwszego zw´glania podejmuje si´wszelkie niezb´dne Êrodki wcelu zapobie˝eniastracie próbki lub popio∏u poprzez nadmiernesp´cznienie próbki. Je˝eli trudno jest ca∏kowicie spopieliç próbk´ (po-zosta∏oÊç zawiera czarne czàsteczki), nale˝y tygielwyjàç zpieca muflowego, apozosta∏oÊç po ostu-dzeniu zwil˝yç kilkoma kroplami wody iumieÊciçponownie wpiecu.Dziennik Ustaw Nr 37—2006—Poz. 334 i 335335ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA IROZWOJU WSI1)zdnia 16 lutego 2004 r. wsprawie szczegó∏owych warunków weterynaryjnych wymaganych przy produkcji ˝elatyny spo˝ywczejNa podstawie art. 32 ust. 1 pkt 14 ustawy zdnia24kwietnia 1997 r. ozwalczaniu chorób zakaênychzwierzàt, badaniu zwierzàt rzeênych imi´sa oraz oIn-spekcji Weterynaryjnej (Dz. U. z1999 r. Nr 66, poz. 752,zpóên. zm.2)) zarzàdza si´, co nast´puje: